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场发射扫描电镜（SEM）

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项目介绍

场发射扫描电子显微镜（SEM），是一种用于高分辨形貌观察的大型精密仪器。它具有大景深、高分辨率、成像直观、立体感强、放大倍数范围宽，以及待测样品可在三维空间内旋转和倾斜等特点。此外，SEM的优势还包括可测样品种类丰富、几乎不损伤和污染原始样品，以及可同时获得形貌、结构、成分和结晶学信息等。目前，扫描电子显微镜已被广泛应用于生命科学、物理学、化学、司法、地球科学、材料学以及工业生产等领域的微观研究。

样品要求

1. 如提供TEM的形貌图片，无参考意义；

2. 块体、片状、薄膜尺寸小于1*1*0.5cm；粉末样品大于10mg；

3. 块体、片状、薄膜样品请标注测试面；粉末不能测试线扫；

4. 含水样品请自行干燥后送样；

5. 需备注照片倍数；每个样最多10张，需要张数请备注；

6. 能谱备注理想区域，如有标尺要求请备注，如果没有备注，常规测试；

7. 1-4号元素不能测试能谱；BCNOF等超轻元素能谱测试不准，望知晓；

8. 图片不再区分最小标尺，最高倍数20万倍，取消500nm和100nm的区别；

9. 送样请先检测磁性并如实告知，因为磁性未说明而损伤仪器，需要承担维修费用；

10. 关于冷场热场，下单请注明，无说明的，则随机安排；

11. 能谱图上会有文字，不要文字的需要自己处理；

12. 若有预期的形貌和标尺、放大倍数，最好在订单中以文字说明；

13. 一些仪器由于软件限制，一些标尺无法输出；

14. 能谱说明：点扫、线扫、面扫分别按照一个点、一条线、一个面计费，仅提供一张形貌图，并只用于展示测试位置。多个能谱按照个数计费。

项目案列

非磁性材料微球状形貌

非磁材料形貌

磁性材料形貌

强磁材料高倍20w倍形貌

铜掺杂改性材料点扫图谱结果

金属掺杂改性材料线扫图谱结果

铜掺杂改性材料面扫图谱结果

Carbon 159(2020)366-377:GF/FeS2@C形貌

常见问题

SEM什么情况下需要喷金？喷金能达到什么目的？对样品有影响吗？

喷金工序一般适用于样品不导电或导电性不好的样品，在样品表面溅射一层薄薄的金层，喷金时间因仪器差别而有所不同。喷金最直观的目的就是图片质量上去了，倍数能更好了，其原理是减弱了不导电或者导电性弱的样品表面的荷电效应，主要的影响是较高倍数（20万倍）下能看到些样品表面的金颗粒，EDS能谱中有明显的金峰存在。

SEM图片出现异常反差“一部分异常亮，一部分异常暗”，“图像畸变”，“图像漂移”，“图片不清晰”等问题怎么解释？

上述问题也就是荷电效应造成的，电荷在样品表面累积产生静电场，干扰入射电子的发射，从而对图片质量造成影响。主要解决办法：①喷金、喷铂、喷银或喷碳，②缩小样品尺寸，减少接触电阻。

图片亮度偏暗或偏亮，或图片立体感不强，是什么原因？

上述问题主要是不同实验室老师的习惯不同，对明暗的把控也不相同。这种问题一般的很好处理，简单用PPT软件处理图片的亮度、对比度就可以。

EDS主要有哪几种？主要区别是？

EDS有三种，点扫、线扫、面扫（mapping）。点扫：像素点下的一个元素组成和元素相对含量情况；线扫：路径上面的一个元素相对强度的变化情况；面扫（mapping）：元素在一个视野范围内的分布情况。

为什么有的EDS有很强的峰，却没有标注元素类型？

有以下几种可能：①样品喷过金，峰是金峰；②可能是样品里面其他元素未关注的峰；③也可能是引入了杂质（可能性较小）。

EDS为什么一个元素会对应多个峰位？

核外电子跃迁类型不同，或者说满足跃迁选律（指电子层KLMN）的不止一种，每一种跃迁类型对应不同的能量。

有哪些材料一定需要喷金呢？

不清楚导电性的样品，没有特殊要求的一律建议喷金。比较迷惑的样品是金属氧化物，这类样品看起来导电性还行，但是做SEM基本上导电性都很差，都需要喷金。

SEM一般送多大尺寸的样品？厚度极限是多少？

粉末要求几毫克就够的，固体理想尺寸1*1cm、厚度0.5cm以下，长宽厚极限尺寸是3*3*0.5cm。

SEM的倍数和标尺是对应的吗？

没有一个准确的对应关系，各仪器软件的对应各不相同，主要取决于仪器软件，给要求的时候只能限制一个关系。

EDS数据的横纵坐标是什么意思？

横坐标是能量energy/kev，纵坐标是计数counts/cps。

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