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详解AAS光谱分析中的背景校正技术

来源：时间：2025-02-24 09:30:17 浏览：351次

详解AAS光谱分析中的背景校正技术

原子吸收光谱（AAS）法，亦被称为原子吸收分光光度法，是一种基于原子蒸气对同种原子发射的特征辐射（谱线）的吸收作用而创立的分析技术。作为一种高效的定量分析方法，AAS以其高准确度、高灵敏度、出色的选择性以及强大的抗干扰能力而闻名。同时，AAS的设备操作简便且分析速度迅速，已广泛应用于地质、冶金、材料、石油、化工、机械、建材、农业、医学、环保等多个学科和领域。然而，AAS也存在一定的局限性，比如对于难熔元素和非金属元素的测定存在挑战，同时，在分析复杂样品时，也可能受到严重干扰，且无法同时测定多种元素。

在AAS光谱分析中，背景校正技术是一项至关重要的技术，它能够有效消除背景干扰，提高测量的准确性和灵敏度。

一、背景校正技术的必要性

在AAS光谱分析中，背景干扰是一个不可忽视的问题。背景干扰主要源于原子化过程中产生的分子吸收和固体微粒的光散射，这些干扰因素会直接影响测量结果的准确性和灵敏度。因此，为了获得准确的测定结果，需要对背景干扰进行校正。

背景校正技术的目的是消除背景干扰对测量结果的影响，提高测量的准确性和灵敏度。通过背景校正，可以准确地测量出样品中目标元素的含量，从而提高AAS光谱分析的准确性和可靠性。

二、背景校正技术的方法

AAS仪中已有多种背景校正方法，以下介绍几种主要的背景校正方法及其要点。

1. 连续光源背景校正

连续光源背景校正是现代AAS仪中应用最广泛的一种背景校正方法，尤其在火焰原子吸收光谱（FAAS）中，它占有相当重要的地位。

该方法的原理是：用待测元素空心阴极灯（HCL）的辐射作样品光束，测量总的吸收信号；同时，用连续光源（多用氘灯）的辐射作参比光束，在同一波长下测量吸收值。由于连续背景对HCL和连续光源辐射有相同的吸收，而待测原子对连续光源也有吸收，但元素分析线很窄，不到通带宽度的1%，因此可以忽略不计。这样，连续光源所测值可视为纯背景吸收。光辐射交替通过原子化器，两次所测吸光值相减，即可使背景得到校正。

在实际使用时，要求精心调配使氘灯连续光源和HCL锐线光源强度匹配，并尽可能使光斑重合一致。近年，有公司通过设计氘空心阴极灯的几何形状和成像光学部件，使两种辐射光束穿过完全相同的吸收体积，有效地避免了因双灯源的采用而带来的光学平衡问题。然而，该方法应用波段有限制，有时还产生背景校正过度或不足的问题。如果共存物的原子对通过单色器的连续辐射产生吸收，会出现补偿过度现象。此外，连续光源背景校对FAAS较好，但对石墨炉原子吸收光谱（GFAAS）效应不佳。

2. 自吸效应背景校正

自吸效应背景校正法，又称S-H法。其原理是以低电流脉冲供电，空心阴极灯发射锐线光谱，测得原子吸收与背景吸收的总吸光度；再以短时高电流脉冲供电发射线产生自吸效应，辐射能量由于自吸变宽而几种与原波长的两侧，不为原子蒸气所吸收，所测为背景吸收值。将两值相减，即可得到校正后的原子吸收值。

该方法对GFAAS法效果不明显，基本上作为其他校正法的补充。

3. 塞曼效应背景校正

塞曼效应背景校正是基于吸收线在磁场作用下产生分裂的原理。吸收线在磁场作用下，会分裂成平行磁场π组分和垂直于磁场α+、α-组分。偏振组分α+、α-有中心波长位移，若频移足够大时，不为待测物所吸收，测量的只是背景吸收。若恒定磁场调制方式，π组分和背景吸收所测吸光值为原子吸收于背景吸收的总吸收值；若是交变磁场调制方式，当磁场关闭时，吸收相不发生分裂，所测吸光值为原子吸收于背景吸收的总值。将两种测定值相减（即原子吸收与背景吸收总值减去背景吸收值），可以使背景得到校正。

目前商品仪器有两大类：恒定磁场（固定磁场）和交变磁场，可配置于光源上或原子化器。近年来，以配置在GFAAS较多，火焰应用较少。恒定磁场往往塞曼效应谱线分裂不完整，而降低测量的准确性。同时仪器灵敏度往往低于正常AAS的一半，永久磁长期使用会退磁。若采用旋转偏振器，会出现某种程度不平衡，使背景校正能力下降。由于上述缺陷，仪器公司采用横向交流交变磁场吸收线调制法。但如果交变磁场强度不够，工作曲线出现反转。最近有公司开发纵向交流交变磁场，省略可偏振元件，使分析动态范围大大拓宽。

从仪器使用考虑，选择应用横向交流塞曼效应较好，这种系统具有最佳双光束性能，背景校正能力高而准确，线性和灵敏度于常规AAS相类似，检出限比连续光源背景校正器好，能全波段背景校正。近来有仪器公司推出了3磁场塞曼效应背景校正技术，该模式除高磁和零磁场之外，还有第三个中间磁场强度，可根据被测浓度要求，通过软件选择最佳中间磁场强度，可使动态范围扩展10倍。

三、选择与应用

在选择背景校正技术时，需要根据实际测量需求和样品特性进行综合考虑。不同的背景校正方法各有优缺点，适用于不同的测量场景和样品类型。

例如，对于FAAS分析，连续光源背景校正是一种较为成熟且有效的背景校正方法；而对于GFAAS分析，塞曼效应背景校正则具有更高的准确性和灵敏度。同时，还需要考虑仪器的性能、操作简便性、成本等因素。

在实际应用中，可以通过对比不同背景校正方法的测定结果，选择最适合的背景校正方法。此外，还可以结合其他技术手段，如标准加入法、内标法等，进一步提高测量的准确性和可靠性。

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