快捷下单入口 关于 合作 招聘 新人手册 会员中心

    热线:400-152-6858

    测试狗科研服务

    预存 免费试测 登录
    Document
    当前位置:文库百科文章详情
    差示扫描量热仪:优化实验步骤与操作技巧分享
    来源: 时间:2024-09-05 10:16:08 浏览:616次

    差示扫描量热仪:优化实验步骤与操作技巧分享

     

    差示扫描量热仪(Differential Scanning Calorimeter, DSC)是一种用于测量物质在加热或冷却过程中发生的相变和反应热量的分析仪器;它在材料科学、化学、生物学等领域有着广泛的应用。

    一、工作原理

    差示扫描量热仪(DSC)通过比较样品和参比物质在相同条件下的热量变化来测定样品的热性质,当样品发生相变或化学反应时,会吸收或释放热量,导致样品和参比物质之间的温度差发生变化;这个温度差被仪器检测并记录下来,从而得到样品的热流变化信息。

    二、优化实验步骤

    1. 样品制备:杂质可能会影响热分析结果,因此在实验前需对样品进行纯化;样品量应适中,通常为几毫克到几十毫克;过多的样品可能导致热传递不均匀,过少则信号弱,影响测量精度;尽可能使样品形态均匀,如使用粉末时应确保粒度分布均匀。

    2. 仪器校准:定期使用已知热性质的标准物质对DSC进行校准,确保测量准确性;在进行样品测试前,进行空白运行以检查仪器的基线稳定性。

    3. 实验条件设置:选择合适的升温速率根据样品的热性质选择合适的升温速率,通常为1-20°C/min;设置合适的起始温度和终止温度,确保整个相变或反应过程都在测量范围内。

    三、操作技巧分享

    1. 样品盘的选择与处理:根据样品的特性选择合适的样品盘,如铝盘、金盘或铂盘;使用前确保样品盘干净无污染,必要时进行清洗和干燥。

    2. 样品的装载:轻轻地将样品放入样品盘,避免样品堆积或压实,确保样品均匀分布;使用盖盘或压盘时,力度要适中,以防样品在加热过程中移动。

    3. 数据采集与处理:在实验过程中,实时监控DSC曲线,确保数据采集无误;使用专业软件进行数据处理,如峰面积计算、基线校正等,以获得准确的热量变化数据。

    4. 注意事项:避免样品与样品盘直接接触,使用适当的隔膜或涂覆层;防止样品在加热过程中发生氧化或还原,必要时在惰性气体氛围中进行实验;保持实验室环境稳定,避免温度波动影响测量结果。

    四、常见问题与解决方案

    1. 基线漂移:仪器未校准、样品盘不干净、环境温度波动等;重新校准仪器、清洗样品盘、确保实验室环境稳定。

    2. 峰形异常:样品量过多或过少、样品不均匀、升温速率不合适等;调整样品量、确保样品均匀、选择合适的升温速率。

     

    评论 / 文明上网理性发言
    12条评论
    全部评论 / 我的评论
    最热 /  最新
    全部 3小时前 四川
    文字是人类用符号记录表达信息以传之久远的方式和工具。现代文字大多是记录语言的工具。人类往往先有口头的语言后产生书面文字,很多小语种,有语言但没有文字。文字的不同体现了国家和民族的书面表达的方式和思维不同。文字使人类进入有历史记录的文明社会。
    点赞12
    回复
    全部
    查看更多评论
    相关文章

    TMA技术的基本概念、应用领域以及实际操作中的要点

    2023-12-06

    恒电流间歇滴定法GITT的基本原理以及测试教程

    2022-08-12

    一文详解扫描电子显微镜(SEM)的工作原理及应用技术

    2023-10-08

    接触角测试(CA)的原理、样品制备要求及实际应用

    2023-11-16

    详解XRD多晶与单晶材料的差异

    2023-12-21

    Plos One:水刊?神刊?很多人嘴上说不要,私下却偷偷投稿!

    2022-08-09

    项目推荐/Project
    差示扫描量热仪(DSC)

    差示扫描量热仪(DSC)

    热门文章/popular

    【科研干货】电化学表征:循环伏安法详解(上)

    晶体结构可视化软件 VESTA使用教程(下篇)

    手把手教你用ChemDraw 画化学结构式:基础篇

    电化学实验基础之电化学工作站篇 (二)三电极和两电极体系的搭建 和测试

    【科研干货】电化学表征:循环伏安法详解(下)

    基础理论丨一文了解XPS(概念、定性定量分析、分析方法、谱线结构)

    微信扫码分享文章

    意见反馈

    有奖举报

    商务合作

    ...

    更多

    公众号

    关注我们 了解更多

    小程序

    随时预约 掌握进度

    举报有奖

    TEL: 191-3608-6524

    如:在网络上恶意使用“测试狗”等相关关键词误导用户点击、恶意盗用测试狗商标、冒称官方工作人员等情形,请您向我们举报,经查实后,我们将给予您奖励。

    举报内容:

    200

    上传附件:
    文件格式不正确,请重新上传文件格式不正确,请重新上传文件格式不正确,请重新上传
    文件格式:jpg、jpeg、png、gif、tif、doc、docx、ppt、pptx、xls、xlsx、pdf、zip、rar
    联系方式
    姓名
    电话
    提交意见

    意见反馈

    Suggestions

    您可以在此留下您宝贵的意见,您的意见或问题反馈将会成为我们不断改进的动力。

    意见类型
    测试服务
    网站功能
    财务报账
    其他类型
    意见内容

    200

    联系方式
    姓名
    电话
    提交意见

    收起

    01

    专属信用额度,先测后付0元下单

    02

    下单享高额积分,万千好礼免费兑

    200
    200元无门槛优惠券
    立即激活 立即下单
    已使用
    已作废

    全流程在线可视化,便捷高效触手可及

    如下单过程中有任何疑问或需要帮助,请随时咨询专属顾问~
    9
    9折无门槛优惠券

    支付一笔订单后可领取

    立即领取 立即下单
    已使用
    已作废

    免费测+惊喜盲盒+高额福利,多重福利大放送

    新人免费测

    双双开盲盒(100%中奖)

    邀请人专享

    受邀人专享

    创建/加入团队,解锁定制化权益

    01

    1500元团队专属优惠券

    02

    万元大额信用额度,享先测后付

    03

    团队成员统一开票报销;

    04

    专业工程师课题专属服务

    领取成功,请下单
    请您支付一笔订单后才可以领取优惠券
    Document
    关于我们 新手帮助 测试干货 商务合作 基金查询 相关资质 模拟计算 现场测试 服务项目 科研绘图 同步辐射 电池行业

    联系方式/contact

    400-152-6858

    工作时间/work time

    09:00-18:00

    测试狗公众号

    关注我们 了解更多

    测试狗小程序

    随时预约 掌握进度

    蜀公网安备51010602000648号

    蜀ICP备17005822号-1

    成都世纪美扬科技有限公司

    Copyright@测试狗·科研服务