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未知成分分析了解卡尔费休水分测定仪原理、操作与注意事项
来源： 时间：2024-03-19 10:04:13 浏览：4129次
了解卡尔费休水分测定仪原理、操作与注意事项
卡尔费休水分测定仪是一种利用卡尔费休库仑法（电量法）的原理来快速测定样品中微量水分的仪器；该方法具有测定水分低至1ppm（0.0001%）的极高灵敏度，且在1分钟内即可完成测定。
一．工作原理
卡尔费休水分测定仪的基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要一定量的水参加反应，这一反应是可逆的；为了使反应向正方向移动并定量进行，需要加入碱性物质，实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时，吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用；因此，试剂必须加入甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
二．操作步骤
1. 准备试剂和样品：首先，需要准备卡尔费休试剂，它主要由碘、二氧化硫、无水吡啶和无水甲醇组成；然后，准备好待测样品。
2. 校准仪器：开启仪器，按照说明书上的步骤进行校准；通常，这包括将20g砝码放在样品盘上，检查重量是否显示为20.0000，以确认称重是否正常。
3. 取样和测试：将样品放入仪器中，盖上加热桶，并按下测试键；仪器会自动进行滴定测试。
4. 读取结果：测试完成后，仪器会发出蜂鸣声，并显示水分值、测量时间和取样量等信息。
三．注意事项
1. 安全防护：卡尔-费休试剂中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大；操作时应在良好的通风条件下进行，并戴上防护眼镜与乳胶手套。
2. 试剂存储：应将试剂存放在密封的容器中，避免与空气中的水分反应。
3. 仪器清洁：使用完毕后，要用甲醇清洗干净，避免系统中的水分影响下一次的测试。
4. 避免强磁场：仪器应远离强磁场，以免影响电子显示的准确性。
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