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凝胶色谱(GPC)实现准确测定高分子材料的分子量与分布
GPC,全称为凝胶渗透色谱,是一种基于分子尺寸分离的色谱技术。它利用具有微孔结构的凝胶作为固定相,溶剂作为流动相,样品中的高分子化合物根据其分子量和形状在凝胶柱中分离;凝胶柱中的孔道对不同分子量的化合物具有筛选作用,分子量较大的化合物无法进入孔道,先从柱子流出,而分子量较小的化合物可以进入孔道,在柱子中停留时间较长。
一、GPC仪器
GPC仪器主要由凝胶柱、泵、检测器和数据处理系统组成。凝胶柱是色谱柱的一种,具有特定的孔径和长度,泵用于推动流动相经过凝胶柱,将样品分离,检测器通常采用示差折光检测器(RI)或紫外检测器(UV),用于检测流出柱的样品浓度,数据处理系统用于收集和分析实验数据,提供分子量和分布信息。
二、实验步骤
1. 样品准备:将高分子样品溶解在适当的溶剂中,制备成一定浓度的溶液。
2. 流动相选择:根据样品性质和实验需求,选择合适的流动相,流动相可以是水相、有机相或两相混合物。
3. 装填凝胶柱:将凝胶柱装入色谱仪中,并确保凝胶柱与泵、检测器等部件连接良好。
4. 平衡色谱柱:在开始进样前,需用流动相冲洗凝胶柱,以消除残留的溶剂和杂质。
5. 进样:将准备好的样品注入凝胶柱,溶剂作为流动相开始流动。
6. 分离:样品中的高分子化合物在凝胶柱中分离,根据分子量和形状不同,依次流出。
7. 检测:流动相中的化合物通过检测器,记录检测信号。
8. 数据处理:收集实验数据,利用数据处理系统分析分子量和分布。
三、应用
GPC广泛应用于高分子材料研究领域,如聚合物、高聚物和低聚物的组成分离、定性分析、分子量和分子量分布测定、高分子支化度测定、共聚物组成分析以及高分子材料老化过程研究等。
在高温GPC实验中,需要特别注意仪器的耐热性能和样品稳定性,高温可能会导致凝胶柱的孔道结构发生变化,流动相的性质也会受到影响,因此,在高温下进行GPC实验时,需要选择具有良好耐热性能的凝胶柱和流动相,并严格控制实验条件。
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