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一文教会你EBSD制样和分析思路

来源：时间：2022-12-06 14:50:13 浏览：2023次

背散射电子衍射装置(EBSD)是扫描电子显微镜(SEM)的附件之一，它能提供如晶间取向、晶界类型、再结晶晶粒、微织构、相辨别和晶粒尺寸测量等完整的分析数据。EBSD 数据来自样品表面下 10-50nm 厚的区域，且EBSD样品检测时需要倾转70°，为避免表面高处区域遮挡低处的信号，所以要求EBSD样品表面“新鲜”、清洁、平整、良好的导电性、无应力等要求。

（一）制样：取样，切割，显微磨削=研磨+抛光。

1 取样和切割

取样尽量用线切割法，避开有缺陷地方，选择有代表性部位。试样应为导电样品，厚度应在0.5mm-3mm之间，以JSM-6480为例，典型尺寸为10mm×10mm到7mm×7mm之间，厚度一般在1-3mm, 铜锌铝不耐磨材料可增至2-3mm。样品放入电镜时一般用502胶水粘在样品台上。如果要考察样品在特定方向上的性能，如经轧制、拉伸或压缩的样品，样品的轧向或受力方向需要与样品台的X轴平行。

2 显微磨削

水砂纸粗磨，金相砂纸细磨（厚玻璃板上），换砂纸转动90°。抛光常用有以下四种方法：

(a) 目前比较常用的EBSD制样方法为机械抛光、电解抛光、聚焦离子束（FIB）、氩离子抛光；

(b) 机械抛光比较常用的抛光膏硬度较大，虽然粒度可以很小，但仍会划伤表面，不适合硬度较小、易于氧化、晶粒比较细小的材料。

(c) 电解抛光是做 EBSD 检测时比较常用的手段，但是对于不同材料其电解液的配方不同，同时不同尺寸、不同状态的同种材料其参数（抛光电压、电流、时间、频率等）也各不相同，需要随时调节。电解抛光对于样品尺寸有较多限制，面积较大时，各处电流不均匀，使样品表面凹凸不平。

(d) 氩离子抛光是利用高电流密度的氩离子束对样品进行减薄，氩离子相对镓离子较轻，产生的应力层、非晶层非常薄，可避免因制样对实验数据产生的误导。同时由于晶格畸变较小，可以提高 EBSD 的标定率，节约时间。氩离子抛光对于晶粒特别细小、多相材料及极易氧化材料做 EBSD检测时的样品制备具有极大的优势；

如下图所示为钛合金 800℃热压所得样品，经过 3 种不同抛光方法，在相同参数下（step size=0.3um）所得 EBSD 图像的对比图，且未经过降噪处理，其标定率依次为 22%、53%、90%。图1受较大应力影响；图2受第二相影响。

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（二）数据分析

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1 名词解释

（a）晶体取向的表征：要表征晶体的取向，必须确定两个坐标系：一个是参考坐标系，第二个是晶体坐标系。一般参考坐标系位正交坐标系，把机加工轧制方向（RD）定义为X轴，横向（TD）和法向（ND）定义为Y，Z轴。对于正交晶体坐标系，一般选取三个初级晶向作为坐标轴，如[100]、[010]、[001],分别作为X，Y，Z。对于非正交晶系，如六方晶系，可选取三个互相垂直的晶向并定义：X=[10-10]、Y=[-12-10]、Z=[0001]。

（b）织构定义：单晶体具有各向异性，即不同晶体学方向上物理和力学性能存在显著差异。多晶体则由于晶粒的随机分布，宏观表现为各向同性。但是如果多晶体在其形成过程中，如金属材料冷热加工过程中，多晶体的晶粒沿着某些方向排列，即出现某些方向聚集排列，使得这些方向上出现取向几率增大的现象，该现象则称为织构（择优取向）。轴向拉拔或压缩产生的组织与轴向平行，称为丝织构或纤维织构，用晶向指数<UVW>表示；某些锻压、压缩多晶材料中，晶体往往以某一晶面法线平行于压缩力轴向，此类择优称为面织构，以{HKL}表示；轧制板材既受拉力又受压力，因此除以某些晶体学方向平行轧向外，还以某些晶面平行于轧面，称为板织构，以{HKL}<UVW>表示，如轧向与晶体学方向<UVW>有偏离，则常在其后加上偏离的度数，表示为{HKL}<UVW>±10°。

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（c）晶界类型：二维点阵中晶界位置可用两个晶粒的位向差θ和晶界相对于一个点阵某一平面的夹角Φ来确定。根据相邻晶粒之间位向差θ的大小，可将晶界分为两类：小角度晶界：相邻晶粒的位相差小于10°的晶界，亚晶界均属于小角度晶界，一般小于2°；大角度晶界：相邻晶粒的位相差大于10°的晶界，多晶体中90%以上的晶界属于此类。

2 EBSD具体分析功能

（a）微观组织分析：晶粒尺寸、均匀性、有没有孪晶及孪晶的体积分数、再结晶晶粒及亚晶、晶界特性分析、相鉴定及相分布等。

分析思路：主要通过分析取向分布图实现，不同颜色晶粒代表不同的取向，晶粒形状大小反映材料变形或再结晶情况，根据相邻晶粒夹角确定晶界类型，并用不同的颜色将晶界表示出来。

（b）取向分析：相邻晶粒的取向分析，晶粒和相邻孪晶的取向分析，孪晶及相邻孪晶的取向分析，织构分析、取向差分析。

分析思路：两个相邻晶粒可以用欧拉角分析，极图分析等，大范围晶粒取向用极图或反极图分析。

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