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学术干货｜怎样用EBSD分析合金材料

来源：时间：2022-12-06 13:50:48 浏览：3285次

背散射电子衍射装置(EBSD)是扫描电子显微镜(SEM)的附件之一，它能提供如晶间取向、晶界类型、再结晶晶粒、微织构、相辨别和晶粒尺寸测量等完整的分析数据。EBSD 数据来自样品表面下 10-50nm 厚的区域，且EBSD 样品检测时需要倾转 70°，为避免表面高处区域遮挡低处的信号，所以要求 EBSD 样品表面“新鲜”、清洁、平整、良好的导电性、无应力等要求。

实例1

图1 a, b 分别为热轧镁合金AZ31（300°退火3h）及其沿RD方向预压缩（3.5%变形量）再200°退火3h后的EBSD取向分布图，极图及错配角分布图。a图中晶粒发生了完全动态再结晶（依据：晶粒分布较均匀，拉长的轧制变形晶粒基本消失），其平均晶粒大小约为18 um (方法：截线法获得)，且大多数{0001}面平行或近平行于轧面，即c-轴//ND方向，即具有{0001}面织构，典型的基面织构（依据：晶粒颜色趋于红色，而红色代表{0001}取向，极图中{0001}面极密度大，分布集中，且该面法线（c-轴方向）垂直于TD与RD构成的面，即平行于ND方向）。a中晶界错配角集中在10°~45°之间，且在30°左右出现峰值。b图中出现了{10-12}孪晶（孪晶种类由查阅论文得知），从取向图测量可知，孪晶的面积分数约为33.8%。孪晶分割晶粒已被广泛认可，此处，认为b图中晶粒细化与孪晶片的分割作用有关，b图中晶粒尺寸约为7 um (截线法获得）。此外，b中晶界错配度集中于80°~90°之间。峰值86°对应于{10-12}孪晶。

学术干货｜怎样用EBSD分析合金材料1

实例2

图2 a, b, c 所示分别为粗大晶粒及经晶界细化和孪晶细化后的AZ3取向分布图。图a, b 中晶粒发生完全动态再结晶，a中晶粒约为35 um, b中晶粒约为8.1 um。c图中出现了大量的{10-12}孪晶。由于晶粒被孪晶片分离后，孪晶片之间的距离可以等价为晶粒尺寸，如图d所示，经测量，孪晶细化后的晶粒(c)尺寸约为8.7 um, 与晶界细化的晶粒（b）相近。图3所示为以上三合金的极图。从图可知a,b为典型的基面织构，其{0002}基面极平行于ND方向，而其{10-10}柱面无择优取向。c中的包含两类织构，一类{0002}基面极平行于ND方向，一类{0002}基面极平行于RD方向。由于{10-12}可使基面极向压缩方向转动转动86°，故基面极近平行于RD方向的织构来自于{10-12}孪晶，而基面极近平行于ND的来自于镁基体。

学术干货｜怎样用EBSD分析合金材料2

学术干货｜怎样用EBSD分析合金材料3

实例3

图4 a, b分别为滑移和孪生在相邻晶粒增殖示意图。滑移可理解为位错堆积在晶界处堆积产生应力，当应力足够大，滑移则越过晶界传递到相邻晶粒。类似的，从EBSD 取向分布图c来看，孪晶也趋于在晶界处形核，然后快速长大，直至在另一处晶界处终止生长。

学术干货｜怎样用EBSD分析合金材料4

实例4

图5 为合金钢的彩色金相图及其析出相的菊池花样。从中可见该合金钢中明显存在两种析出相，一种颗粒较大，在金相中显示红色，一种分布较为弥散显示为绿色。由XRD可知合金钢中的析出相为AlN和Cr₂₃C₆。由于扫描电子显微镜很难在能谱成分分析的基础上区分碳化物或氮化物，但因为AlN为六角晶体结构，而Cr₂₃C₆为立方晶体结构，其电子背散射衍射花样（EBSP）差异较大，故通过分析析出相的EBSP花样即可确定大颗粒相为AlN而小颗粒相为Cr₂₃C₆。

学术干货｜怎样用EBSD分析合金材料5

实例5

图6所示是均匀化态的Mg-5Sn-0.3Li合金经过5%预压缩变形后的反极图成像图，界面取向图和取向差分布图。从中可见，压缩后的均匀化态组织和未压缩的均匀化组织一样，晶粒较为粗大，取向分布较为随机（图6a）。不同的是，压缩后均匀化态组织中出现了大量细小的孪晶组织，其中以{10-12}孪晶和{10-11}孪晶较为明显（图6b)。从图6c可见，压缩后均匀化态合金的晶粒取向差要集中在0.5°~5°之间，即小角度晶界占多数。此外，还有部分晶粒取向差集中在56°，和86°之间周围，分别对应于{10-11}孪晶和{10-12}孪晶，和图6b相符。

学术干货｜怎样用EBSD分析合金材料6

实例6

图7所示Mg-5Sn-0.3Li合金经挤压及预压缩5%再挤压后得到的EBSD反极图成像图。从中看到，挤压后，两合金的晶粒都显著细化。合金的组织均由沿挤压方向拉长的粗大晶粒和等轴的细小晶粒组成。研究表明，挤压态镁合金中出现两种晶粒大小的组织和变形过程中的动态再结晶紧密相关。一般来说，挤压态合金中沿挤压方向被拉长的粗大晶粒是没有动态再结晶区域，而合金中细小的等轴晶则是因为在挤压过程中发生动态再结晶所致。相比于a合金，b合金中的动态再结晶更为充分，仅存在少量的未动态再结晶区域（图7 b)。从各合金所对应的极图来看，这两个合金经挤压后都出现了典型的挤压纤维织构，即它们的C轴垂直于挤压方向ED，而柱面则具有择优取向。相比于a合金，b合金的基面织构强度明显弱化。其可能的原因是b合金中未动态再结晶区域较a合金减小所致。图7c, d所见为两个合金在挤压态的晶粒尺寸分布图。从中可见，相比于a合金，b合金具有更加细小的晶粒为1.97 um。