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煤的工业分析测定方法

来源：时间：2022-12-05 15:27:00 浏览：2900次

这一讲学习煤的工业分析 GB/T 212-2008《煤的工业分析方法》以及 GB/T 30732-2014《煤的工业分析方法仪器法》
这里只讲解 GB/T 212-2008。
本标准规定了煤和水煤浆的水分、灰分和挥发分的测定方法及固定碳的计算方法。
本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和水煤浆。
测定煤炭的水分有三种方法：分别是通氮干燥法，空气干燥法和微波干燥法。
通氮干燥法，适用于所有煤种，也是仲裁法。
空气干燥法，适用于烟煤和无烟煤。
微波干燥法，适用于褐煤和烟煤的水分快速测定。
煤的水分分析是称取一定量的一般分析试验煤样,置于(105~110)度干燥箱中,在干燥氮气流（或空气流）中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。
测定步骤如下：
第一步升温：控温干燥箱的温度为（105~110)度之间;
第二步通气或鼓风：干燥箱提前10分钟开始通气，提前（3~5 ) 分钟开始鼓风;
第三步称样：称取分析煤样（1±0.10）克，平摊在称量瓶中;
第四步干燥：打开称量瓶盖，置于已达到温度并鼓风的干燥箱中加热干燥，
干燥时间为烟煤1.5小时，褐煤和无烟煤2小时;
第五步冷却：从干燥箱中取出，立即盖上盖子，放入干燥器中冷却到室温（大约需要20分钟) ;
第六步称量并初步计算是否要进行检查性干燥。只有当水分小于百分之二时，不需要检查性干燥。
第七步检查性干燥: 将待检水分样置于之前的干燥箱中，继续干燥30分钟后冷却成量。
直至后一次与前一次相比质量减少不超过0.0010克或质量增加为止。
结果计算按下列公式：
Mad为一般分析试验煤样水分的质量分数，m为一般分析试验煤样质量，单位为克。
m1为煤样干燥后的质量损失，单位为克。
质量减少时:以最后一次煤样质量为计算依据;
质量增加时:以质量增加前一次的质量为计算依据。
水分分析的精密度只有重复性限如下表：小于5%时是0.2%，在5%至10%范围时是0.3%，小于10%时是0.4%。
灰分分析: 灰分的定义是煤样在规定条件下完全燃烧后所得的残留物。灰分不是煤中的固有物质，是矿物质完全燃烧后的残留物质，灰分的测定是典型的规范性试验。
灰分的测定方法有缓慢灰化法和快速灰化法，其中缓慢灰化法是仲裁法，快速灰化法有快灰炉法和高温炉法。
灰分测定意义在于：
1）是煤炭贸易中计价的主要指标;
2）用于评定煤炭采样和制样中的偏倚和精密度;
3 ）可用于推算煤中矿物质的含量（主要用来计算干燥无矿物质挥发分含量）;
4）可用于指导煤炭产品的加工利用。
慢灰的测定步骤。
第一步：准备灰皿。注意新灰皿需要灼烧至恒重，保存在干燥器中;
第二步：称样。在准备好的灰皿中称取分析煤样(1±0.1)克，称准至0.0002克并摊平，一般是10个左右灰皿放在一个专用架子上;
第三步：灰化。将称有煤样的灰皿架送入温度低于100度的马弗炉恒温区中，炉门留有15mm左右的缝隙，在30分钟以内缓慢升温至500度，保持30分钟，继续升温到(815±10)度，灼烧1小时。
第四步：冷却。取出灰皿，先在空气中冷却5分钟左右，然后移入干燥器中冷却至室温（约20分钟);
第五步：称量。（初步计算是否要进行检查性灼烧，只有当灰分小于15%时，不必进行检查性灼烧)。
第六步：检查性灼烧: 将灰样继续放进马弗炉中，控制温度为(815士10)度。检查时间每次20分钟。当连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010克时停止检查。
结果计算按下列公式，公式中Aad为空气干燥基灰分的质量分数,m为称取的一般分析试验煤样的质量，m1为灼烧后残留物的质量(注意：该质量以最后一次灼烧后的质量为计算依据）。
灰分测定的精密度。
重复性限：灰分的质量百分数小于15.00时是0.20，在15.00至30.00范围内时是0.30，大于30.00时是0.50。
再现性临界差：灰分的质量百分数小于15.00时是0.30，在15.00至30.00范围内时是0.50，大于30.00时是0.70。
挥发分分析
挥发分的定义是煤样在规定条件下隔绝空气加热，并进行水分校正后的质量损失。
（挥发分测定也是典型的规范性试验。）
（规定条件是隔绝空气在(900±10）度，加热7分钟土3秒）。
（影响挥发分测定主要因素有加热温度、加热时间和加热速度。）
挥发分试验的测定步骤如下：
第一步：准备坩埚。在900 度下灼烧到质量恒重，冷却后放在干燥器中备用，坩埚加盖子的质量要求在15至20克内，并检查盖子与坩埚是否配套，必须是严密配合的才能使用。
第二步：预升温。开启马弗炉或灰挥测试仪电源，按挥发分程序，加热至920 度左右;
第三步：称样。可以在升温的同时，称取分析煤样(1 士0.01)克于准备好的坩埚中，摊平，加盖，注意必须严密盖上，放在坩埚架上）;
第四步：加热。用专用叉子叉起一个放好样的坩埚架，打开加热至920 度的马弗炉炉门，送入恒温区，迅速关上炉门并计时，准确加热7分钟，一般在6分55秒时开门，用专用叉子立即取出；
第五步：冷却。先在空气中冷却5分钟左右，然后放在干燥器中冷却到室温;
6）称量。
焦渣特征的判断，分为8个型号，根据焦渣特征能大致估算出煤的黏结性和膨胀性。
(1型)-全部是粉末,没有相互粘着的颗粒;
(2型)-粘着粉末，用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末,其中较大的团块轻轻一碰即成粉末;
(3型)-弱粘结，用手指轻压即成小块;
(4型)-不熔融粘结，以手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽;
(5型)-不膨胀熔融粘结，焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽,，下表面银白色光泽更明显;
(6型)-微膨胀熔融粘结，用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡(或小气泡);
(7型)-膨胀熔融粘结，焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15 mm;
(8型)是强膨胀熔融粘结，焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15 mm。
结果计算按下列公式
式中:Vad是空气干燥基挥发分的质量分数，m是—般分析试验煤样的质量,单位为克，m1是煤样加热后减少的质量，单位为克，Mad是一般分析试验煤样水分的质量分数。
挥发分测定的精密度：
重复性限：挥发分质量分数小于20.00时是0.30，在20.00～40.00范围内时是0.50，大于 40.00时是0.80。
再现性临界差：挥发分质量分数小于20.00时是0.50，在20.00～40.00范围内时是1.00，大于 40.00时是1.50。

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