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XRD精修教程1——XRD精修基本原理与GSAS软件简介

来源：本站时间：2020-11-03 21:41:31 浏览：17368次

1 引言

X射线衍射分析（XRD）是材料、地质、物理、化学等众多学科中是最基本但也是最重要的一个表征手段。它被广泛地用来研究材料的相结构、相成分、晶粒尺寸、晶粒取向和微结构等。然而，最常用的多晶衍射法有着一些本征缺点，它得到的谱峰重叠严重，从而造成大量材料结构信息损失。1967年，荷兰晶体学家Hugo M. Rietveld提出了对中子衍射数据进行Rietveld全谱拟合的方法，克服了多晶衍射仅利用积分强度的不足，充分利用了谱图的所有信息，可以获得多晶材料的结构信息。后来，Rietveld方法也被用来对XRD数据进行分析。随着算法的完善和应用的推广，Rietveld方法已经成为获得结构信息和修正晶体结构最重要的方法之一。

2 Rietveld法基本原理

Rietveld法是在给定初始结构模型和参数的情况下，利用一定的峰形函数来计算多晶衍射谱，同时利用最小二乘法不断调整晶体结构参数和峰形参数，从而使得计算谱图与实验谱图相结合，据此得到修正后的结构参数。

XRD精修基本原理与GSAS软件简介参考图-1

Rietveld法不仅可以对常规X射线测得的数据进行多晶结构修正，同时也可以对通过中子源和同步辐射源得到的结果进行精修。XRD精修的典型应用包括如下几个方面：

（1）确定与修正晶体结构；

（2）获得点阵常数和晶胞体积；

（3）获得键长键角；

（4）晶粒度测定；

（5）多相的定量分析；

（6）应力应变分析等。

3 GSAS软件简介

随着XRD精修的逐渐普及，越来越多的软件相继问世，诸如MDI Jade，GSAS，Fullprof，TOPAS和High Score Plus等。其中，GSAS软件开发较早，配有图形化界面EXPGUI，而且操作简单方便，因此使用最为广泛。GSAS全称为General Structure Analysis System，中文名字为“综合结构分析系统”，它不仅可以运行在Windows平台，还能够在苹果公司的Mac系统以及Linux等系统使用。GSAS不仅可以用来单独精修常规X射线/中子衍射/同步辐射的数据，还可以将它们联合起来进行精修。GSAS软件最初的版本是PC-GSAS，它是由美国的Allen C. Larson和R. B. Von Dreele共同开发处的，由于其采人机对话的方式进行操作，因此非常复杂且不人性化，现在基本已不再使用。

XRD精修基本原理与GSAS软件简介参考图-2

后来，B. H. Toby等人在PC-GSAS的基础上编写了图形化的界面，构成了现在最常使用的EXPGUI版本。该版本包含PC-GSAS的大部分功能，使用时注意引用文献：B. H. Toby，EXPGUI，a graphical user interface for GSAS, J. Appl. Cryst. 2001，34，210。

XRD精修基本原理与GSAS软件简介参考图-3