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精品干货：XRD从原始数据到图

来源：研之成理时间：2020-04-09 15:10:41 浏览：14226次

本文转载自研之成理

前言：

XRD是非常常用的表征手段，前面我们主要从它的用途，具体原理以及实际操作等几个方面进行了分享。今天我们将整个过程串起来，给大家一个直观的认识，看看XRD如何一步一步从样品到最后文章中的图。

通过上一期的内容（从样品到原始数据），大家应该大致了解如何通过多晶衍射仪得到XRD原始数据（包括raw和txt两个文件）。今天就接着从这里开始分享，看看如何从这两个原始文件最后变成可用于文章的图。

1. 基于Jade的物相鉴定方法

简单的利用Jade进行物相分析的方法，我们在第二期已经分享过了，今天咱们更进一步，看看XRD如何分析复杂的物相，顺便对Jade进行较为全面的介绍。

Step 1. 采用jade来读取raw文件：如下图所示

打开Jade软件，File-->Read,在弹出来的窗口中找到目标文件所在文件夹，点击选取目标文件（raw文件），然后打开。

友情提示：如果觉得看不清楚，可以点击图片，然后就可以方便的放大查看了。

打开之后，得到下图所示界面：

精品干货：XRD从原始数据到图-2

Step 2: 物相检索匹配（search/match)

注：在有些教程中，也有说采用Jade自带扣背景功能先扣除背景和删除杂峰的。这里，小编不推荐，因为采用原始数据进行S/M得到的信息是最多的（请读者根据实际情况进行斟酌）

采用Jade的S/M功能大致可以分三步走：

A. 无条件自动检索，具体操作如下图所示。

精品干货：XRD从原始数据到图-3

点击Jade软件菜单中Identify-->Search/Match setup, 在弹出来的对话框中，勾选上subfiles to search中需要的数据库（一般至少选中Inorganic, Minerals, ICSD patterns以及ICSD minerals这四个，其他的根据实际情况增加）

无条件自动检索中，不要勾选use Chemistry，直接点击OK就行。

此时将会得到下图所示界面：

精品干货：XRD从原始数据到图-4

自动匹配后，主要的物相往往能够识别出来，以上图为例，主要的物相为ZnO（识别结果中第一个即是，FOM值最小表面匹配度最好，从谱图匹配的情况也可以看出对应得很好）。但是，红色框中的几个峰并不能和ZnO吻合，表面含有其他物质，不是单一组成。

怎么办呢？

B. 这就要用到第二种检索方法，单峰检索（或者特定峰检索）

具体操作为：利用下图所示“积分”工具，在想要检索的峰下拉取基线。可以单选一个峰，也可以选多个峰（一般进行单峰检索）。选中该峰之后，再次点击Search and Match，让其自动检索。

自动检索的结果，如下图所示：

精品干货：XRD从原始数据到图-6

自动检索的结果中，FOM值最小（匹配度最好的）的为Ag，但实际上我们这里真实的组成是Au。这也是给大家提个醒，不要迷信FOM值以及自动匹配，Jade不是万能的，不能够区分很细小的差别。实际上Au和Ag在同一族，都是FCC结构，只是原子大小的差异，因此XRD衍射峰非常类似，差异性极小。

在完全不知道组成的情况下只通过Jade来断定物质的组成是武断的，一定要跟其他表征结果结合起来。

当然，实际上，更多的情况下，我们往往知道样品中含有哪些元素，为了更加准确地得到物相信息，Jade里面有一个非常有用的功能，就是限制元素组成，这是jade物相检索的第三种方法——C. 限定条件的检索。

这里依旧以刚才的Au那个峰为例，如果限制元素会得到怎样的结果呢？

如何限定条件？还是刚才的Identify-->Search/Match setup,在弹出来的框中，不是有个Use Chemistry吗？把它勾上就是限定条件了，那么限定的条件是什么呢？点击Chemistry，在弹出的元素周期表中，点选上你想要的元素（绿色为一定含该元素，灰色为不含该元素，蓝色为可能含有该元素。大家可以根据实际情况，灵活选用）

精品干货：XRD从原始数据到图-7

这里，由于我们确定里面含有Au,想要确定Au的峰，因此点击两次Au元素将其变成绿色，然后点击OK。匹配结果如下：

精品干货：XRD从原始数据到图-8

我们可以看到，图中的几个峰与Au完全能够匹配上，因此确定了整个物质的组成为ZnO+Au。

当然，这里只是举个比较简单的例子，在实际情况中可能有些情况会比较复杂。但是基本上，利用jade来进行物相分析的方法就是以上三种，大家在实际操作中要灵活使用，特别是单峰检索以及限定条件检索。（如果大家遇到问题，可以在QQ群里面求助，相信群里面有很多大牛能够解答大家的问题）

在完成检索之后，大家还会用到的一个功能是，如何提取表征卡片的信息？

双击Search and Match结果中所匹配上的PDF卡片，会弹出一个宽口，窗口中reference栏中标记出了相应的参考文献，点群等信息；而点击line就可以得到标准卡片的信息值，包括2 theta, d值， hkl等，如上图所示。而点击export可以导出这个数据表。（主要看大家的实际需求）

以上为整个XRD的分析过程，希望能够让大家明白整个过程是怎么回事。

2. 基于origin的XRD数据作图

Origin作图我们前面已经分享很多了，本来不需要多说，但是为了让整个过程更加完整，这里补充一点内容，着重强调图中的一些注意点。

A. 数据导入（基于txt文件）以及做线性图是origin中最基本的，前面已经分享了，这里不多说。

精品干货：XRD从原始数据到图-10

B. XRD谱图格式

XRD定性分析中，纵坐标衍射峰强度的数值不是特别重要，在谱图中可以不显示，相应地其纵坐标为Intensity (a.u.),请注意Intensity和(a.u.)之间需要有空格。而横坐标是非常重要的，要显示数值且选择的间距要合适,横坐标为2 theta (degree).

origin如何优化谱图可以参见：图形美化之一。重点是：谱线与坐标轴线条大小（一般为3，显示四个边框，除底边外，其他轴均不含刻度），横纵坐标字体大小（一般为28, Arial, 粗体），谱线类型为B-spline。此外，要合理调整谱图显示范围。具体如下图所示：

C. XRD谱图中其他附加信息

有些情况下，人们为了让大家更加清晰样品的物相结构，会对样品的晶型结构进行标注（有些情况下，大家会直接将hkl值标记在峰上，这个视具体情况而定）。大家可以采用导出的PDF卡片，通过图层的形式做到谱图下面（直接显示标准卡片的XRD谱图或者采用竖线显示特征峰位置）。简单一点的，也可以直接采用符号（符号大小可以统一为12）标记出各个峰的归属（请根据标准卡片所示的2 theta值等进行标定），如下图所示：

精品干货：XRD从原始数据到图-12