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【技能】4种弥补常规扫描电镜粉末样品制备的方法

来源：测试狗时间：2020-05-02 16:19:16 浏览：6370次

本文由测试狗原创

1 前言

随着科学技术的不断发展，越来越多的领域，特别是材料领域需要精确了解各材料的微观形貌和组织结构，采用扫描电镜对其进行表征具有重要意义。采用扫描电镜观测样品涉及3方面的因素：

1）扫描电镜本身分辨率的高低，分辨率越高，观测到样品的微观组织形貌就越清楚。

2）放大倍数与粉末颗粒的尺寸要匹配。对于颗粒尺寸较小的样品，需放大上千倍乃至上万倍才能清晰的观测出微观组织，但是对于尺寸较大的样品只需放大很小的倍数就可以了。

3）样品的制备也至关重要，它直接影响到拍摄照片的清晰度。

粉末的颗粒形状、颗粒大小及组成、颗粒表面的微观形貌组织、内部结构等粉末特性是重要的物理性能。在生产中，一般只测定粉末颗粒的大小及百分比组成，最常用的方法有筛分法、显微镜法、气体透过法、气体吸附法、X射线衍射法和扫描电镜法等，其中扫描电镜法对研究粉末的各种复杂结构与性能具有独特的优势和特点，尤其是在观测样品的颗粒形状、颗粒大小和颗粒表面的微观形貌时，既方便又直观。

但是，粉末所具有的特性有时严重影响颗粒的观察和测量。对于超细粒子的材料来说，由于其具有较大的吉布斯自由能，粒子之间有较强的自发聚集趋势，很容易形成团聚，严重影响颗粒的观测。因此，利用扫描电镜研究粉末的很重要一步在于制备出既没有颗粒团聚、又有一定密度，图像清晰的样品。本研究就制备扫描电镜粉末样品的方法进行一些探讨。

2 实验

2.1 实验仪器

日本电子JSM-6460钨灯丝扫描电镜，JSM-6700F冷场发射扫描电镜，KQ-250型超声波清洗机（浙江昆山仪器厂），XQ-2金相试样镶嵌机，P-2型金相抛光机。

2.2 实验材料

采用西北有色金属研究院自制Ti粉、TiO₂粉、Al-V粉、W粉、SO₂粉、SiO₂粉。

3 制备方法及实例分析

目前，从西北有色金属研究院各研究所和公司接收的粉末样品有钛及钛合金粉、难熔金属粉、贵金属粉等，通过扫描电镜对这些形状复杂、结构多变的粉末样品进行观测时，必须将其以适当的方式固定在样品台上，基本要求就是尽可能在同一平面内获得分布均匀、密度适当的粉末层。制备扫描电镜样品一般需经过分散、铺放、镀导电膜3个步骤。常用的方法是：直接在样品台上撒少许粉末，滴几滴分散剂，用玻璃棒揉研，使颗粒分散，待分散剂完全挥发后放入电镜观测。这种常规的制样方法存在许多缺点：

1）如果揉研不当，颗粒不但达不到分散效果，反而会团聚，较大的颗粒也会移到边缘，使观测结果失真。

2）若分散剂是带有粘滞性的液体，虽然分散效果好，但挥发后会在样品表面覆盖一层薄膜，吸收电子导致图像质量下降。

3）遇到较脆的颗粒，揉研会使颗粒粉碎，观测结果失真。

针对以上情况，在实际工作中总结了几种方法，可以得到清晰的图像和准确的观测结果。

3.1 导电胶粘结法

用一薄层的导电胶带将粉末粘在样品台上，基本做法是：先在样品台上均匀粘一小条导电胶带（Ag胶带、C胶带等），然后在粘好的胶带上撒少许粉末，把样品台朝下使未与胶带接触的颗粒脱落，再用洗耳球轻吹，吹掉粘结不牢固的粉末，这样胶带表面就留下均匀的一层粉末。用该方法制备粉末的关键在于所撒上的粉末不能太多，不要用玻璃板等压平粉末表面，否则会造成颗粒下陷于胶带内，导致图像失真。

图1分别是Ti粉和Al-V粉样品的SEM照片。由图1可知，由于粉末颗粒本身较大、没有团聚现象，采用导电胶带粘结法制备就能得到均匀分布的粉末，得到比较好的效果。

图1 导电胶带粘结法制备的Ti粉 (a)及Al-V粉的SEM照片(b)

3.2 直接撒粉法

将粉末直接撒落在样品台上，适当滴几滴分散剂（乙醇或其他分散介质），轻晃样品台使粉末分布平整均匀，分散剂挥发后用洗耳球轻吹掉吸附不牢固的粉末，就可直接放入电镜观测。该方法制样简单，但分散性较差，分散剂挥发过程中颗粒容易团聚，适用于较粗的粉末。这种方法方便快捷，适用于本身分散性较好的固体粉末，但难以得到单层分布的颗粒。

图2是TiO₂粉的SEM照片，采用直接撒粉法制备。由图2可知，由于颗粒尺寸只有几微米甚至到了纳米尺度，所以颗粒分散不均匀，有团聚现象，因此采用直接撒粉法制备小颗粒样品是不适合的。

图2 直接撒粉法制备的TiO₂粉的SEM照片

3.3 超声波法

将少量的粉末置于小烧杯中，加适量的乙醇或蒸馏水，超声处理几分钟即可，然后尽快用滴管将分散均匀的含粉末溶液滴到样品台或锡纸上，用电热风轻轻吹干就可放入电镜观测。若用锡纸就将其粘在样品台的导电胶带上放入电镜。此方法分散效果较好，特别适合极易团聚的超细粉和纳米粉。

图3是超声波法及喷金处理制备的SO₂粉末样品的SEM照片。由图3可知，由于颗粒尺寸很小，只有几百纳米左右，用其他方法制备就会产生如图2的团聚效果，只有采用超声波才能得到较好的分散效果，以便精确的测量颗粒的大小。

图3 超声波法制备的SO₂粉末SEM照片

3.4 粉末的断面观察法

试验中有时要对粉末颗粒的断面进行观察。方法是：先将粉末和环氧树脂均匀混合、镶样、金相抛光后放入电镜观察。此外，制备粉末样品的方法还有固体膜包埋法、超薄切片法、喷雾法等。

3.4.1 固体膜包埋法

固体膜包埋法，如在制备固体膜火棉胶的过程中，将适量微粒子直接混合在1.5%的火棉胶溶液中，充分搅拌使微粒分散，然后按制备火棉胶膜的办法，滴于蒸馏水面上成膜，颗粒就被包埋在支持膜内，再用铜网捞起即可。

图4是采用Cu包W粉与环氧树脂混合、镶样、抛光后的粉末断面的SEM照片。与环氧树脂混合是为了将粉末固定，进行金相制样。此法是为了观察颗粒的截面，以便观察Cu膜，由图4可以观测到W粉表面包覆的Cu膜。

图4 Cu包W粉与环氧树脂混合抛光后样品的断面SEM 照片

图5为SiO₂粉末镀金膜前后的SEM照片。由图5可知，未镀金膜颗粒无立体感，明显成片状（图5a），而镀金膜后颗粒立体感强，成球状（图5b）。因此对于导电差的粉末样品镀上导电膜更有利于准确观测颗粒的形貌。

图5 SiO₂粉末镀金膜前(a)及后(b)的SEM照片

3.4.2 喷雾法

将超声波分散后的微粒悬浮液用喷雾装置加以分离，过滤，以去除未溶解的团粒，然后再喷雾到扫描电镜的试样台上，即可获得良好的效果。这种方法实际是将微粒进行了2次分散，因此，效果很好。但是由于该方法过程比较复杂，对于有些样品效果又不明显，因此应用比较少。若要测定粉末的粒度，需要用超声波法制备样品，为使测量的结果具有统计准确性，避免较大的误差，测量粉末颗粒的数量要大于500颗。对于导电性较差的粉末样品，观测前需要对其进行喷金处理。

4 结论

以上4种制样方法弥补了常规方法的缺点，制备扫描电镜粉末样品的方法有很多，要根据颗粒的性质和观测需要来选择合适的制样方法。一般来说微米级的颗粒制样相对简单，可以采用最简单的导电胶带粘结法和直接铺放法。但对于易团聚的超细和纳米颗粒，需要采用超声波法才能得到真实准确的观测结果。此外，以上4种方法制备的粉末样品可以长期保存，以便日后再次观测。