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热重法实验条件设定与曲线解析第14部分评价热重仪工作状态的方法-独立式热重仪的校准方法

来源：热分析与吸附时间：2020-05-17 21:44:35 浏览：4790次

本文授权转载自热分析与吸附，作者丁延伟

说明：对仪器进行定期或者不定期的校准或者检定是全面评价仪器的工作状态的一种十分重要的质量控制方法，对于实际使用热重仪的实验时工作人员，应熟练掌握对热重仪进行校准的方法和应注意的问题。另外，即使不直接使用热重仪进行实验，在科研论文和实验报告中利用由热重仪得到的实验数据时，也应了解在实验时所用的仪器的校准方法和校准结果，以便对得到的实验数据进行合理的不确定度分析，评价得到的结果的合理性。在实际应用中，由于热重仪未被列入强制检定目录中，另外国内的大多数计量检定机构目前未开展热分析仪的检定项目，因此当前的热分析仪器主要采用校准的方式来得到仪器的各项性能参数。由于目前我国还未制定相关的校准规范，在实际的校准中通常采用已经发布的检定规程。在本文中，在介绍了根据现有的检定规程校准仪器的方法。

在本系列内容第13部分中分别介绍了常用来评价热重仪的状态的方法，在本部分内容中将介绍独立式热重仪的校准方法。

1. 校准依据

1997年，原国家教委于发布了《JJG（教委）014-1996 热分析仪检定规程》，其中对于新安装、使用中和修理后的热分析仪(如差热分析仪(DTA)、差示扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TG)的检定作了规范。2017年，原国家质量监督检验检疫总局发布了由中国计量科学研究院等单位编写的针对热重仪的检定规程《JJG1135-2017 热重分析仪检定规程》。在已经发布的这两个检定规程中，不同版本的检定规程文件对热重仪的计量要求之间存在着较大的差别。以下列出了不同的检定规程文件的计量要求：

表1 《JJG（教委）014-1996 热分析仪检定规程》中的TG仪计量特性和等级评定

表2 《JJG1135-2017 热重分析仪检定规程》中规定的TG仪计量特性

在对热重仪进行校准时，应按照所用的检定规程或者校准规范中的要求进行实验，并对得到的数据进行分析，得到需要确定的相关参数的数值。通常为了便于确定仪器的工作状态，在相应的校准规范或者检定规程中对于仪器的环境条件、标准物质、气氛气体、仪器的工作条件等做了具体的要求，在进行校准时应按照这些要求进行实验。以下结合以上所列的两个检定规程的内容，来介绍独立式热重仪的校准方法。

2.仪器校准时的环境条件要求

在热重仪正常工作和进行校准时，其所处的工作环境应满足以下的要求：

（1）仪器电源电压：220V±20V，50Hz±1Hz。对于一些工作电压为110V的进口仪器，在正常工作时应通过电压转换装置使其转化为满足要求的电压。

（2）环境温度：22℃±8℃。仪器所处的环境的温度应尽可能保持恒定，在实验过程中环境的温度不应出现太大的波动现象。

（3）环境湿度：<85％RH。热重仪所处的实验室内应有湿度控制装置，在仪器工作时环境的湿度也不应出现较大的波动。

（4）校准场所应通风良好，无热辐射影响、不应有易燃、易爆和腐蚀性气体。同时，空调出风口或者其他因素引起的气流波动不应正对加热炉的出口。

（5）仪器应平衡牢固地安装在工作台上，避免振动，防止电磁干扰。

3.仪器校准时需要的标准物质和辅助设备

（1）标准物质

对于具有差热分析或差示扫描量热功能的仪器，在校准时使用热分析有证标准物质，其量值包括熔点和熔化焓，熔点外推起始温度扩展不确定度应所用的校准规范或者检定规程的要求。在下部分内容中将介绍该类仪器的的校准方法，本部分内容中不做详细描述。

对于不具有差热分析功能的仪器，在校准时使用铁磁性材料居里点国家有证标准物质。在《JJG1135-2017 热重分析仪检定规程》中，要求居里点在50~250℃范围内时扩展不确定度不大于1.5℃（k=2），居里点在250~500℃范围内时扩展不确定度不大于2.0℃（k=2），居里点在500℃以上时扩展不确定度不大于3.0℃（k=2）。在不同的温度范围内，应采用不同的标准物质进行校准。

（2）砝码

在校准时，应使用标称值为1mg、10mg、20mg的F1 等级不锈钢砝码。所用的砝码经过计量检定合格，使用时处于有效期内。同时，在砝码检定证书中应给出砝码的修正值。

（3）气氛气体

校准时通常使用的氮气气氛纯度不低于99.99%（V/V）。实验时，仪器的气氛控制系统应能保证仪器在测试过程中气流稳定。同时，气体的流量可控，还应保证在实验过程中仪器的气流通路不漏气、无堵塞现象。

4.仪器的准备工作

在校准工作开始之前，应确保仪器的气路正确连接，气源压力正常，仪器气密性合格。在校准工作开始至今，所用的热重仪应已经按照相关标准或者仪器的操作规程中要求的常规校正方法完成了校正。校正时的实验条件应与所用的校准规范或者检定规程中所要求的实验条件保持一致，实验条件包括试样状态、试样用量、试样支架、升温速率、坩埚、气氛气体种类与流速等。

5.热重仪的校准项目

在《JJG1135-2017 热重分析仪检定规程》中规范了热重仪的检定项目（表3），在对仪器基线校准时通常也应按照规程中的要求对这些项目进行校准。在表3中，分别列出了在首次检定、后续检定和使用中检查时需要校准的项目。在首次检定时，表中所列的全部项目需要进行校准。在后续开展的定期和不定期校准时，需要对除了质量零点漂移、温度变化速率的示值误差之外的项目进行校准。在使用过程中需要对仪器的状态进行评价时（例如期间核查工作），可以仅需对仪器的外观及功能要求、质量示值误差、温度重复性和温度示值误差这四个关键指标进行校准。

表3 在《JJG 1135-2017 热重分析仪检定规程》中规定的TG仪的检定项目

在以下各部分中，对每个需要校准的项目的校准方法进行介绍。

（1）外观及功能检查

在正式开始校准之前，应按照以下的方法对仪器的外观及功能要求进行检查：

（a）通过目视检查，被校仪器的外观和铭牌中应有仪器名称、仪器型号、仪器编号、制造商名称

（b）仪器的额定工作电源的电压、频率以及仪器的工作环境应满足本部分第2部分中所列的各项要求。

（c）仪器各组成部分应完整，控制面板上所有按键和开关均能正常工作。

（d）仪器与电脑中的控制软件之间应保持良好的通讯功能，仪器面板上显示的信息的数值与控制软件保持一致。

（e）对仪器功能检查时，通常只检查仪器所能达到的最高温度（在《JJG1135-2017 热重分析仪检定规程》中未对此做明确要求）。按照操作规程的要求启动仪器，并按照规定的实验条件测定仪器所能达到的最高温度。在控制软件中输入相应的实验起始温度（室温开始的实验通常不需要输入）、终止温度、升温速率（常用的加热速率为10℃/min）、气氛N₂气及流速，待实验自动结束时从所记录的TG曲线确定仪器实际达到的最高温度。

（2）程序升温速率校准

根据实验的温度范围，在控制软件中设定相应的温度变化程序、文件名、坩埚、气氛及流速等信息。打开加热炉，在支架或者吊篮中放入一只合适材质的洁净的坩埚，选择合适的气氛并设定相应的流速，关闭加热炉。待质量读数稳定后，清零。开始实验，得到相应的基线。在仪器的分析软件中打开相应的文件，计算在一定的温度范围内得到的基线的斜率。在《JJG1135-2017 热重分析仪检定规程》中，建议的实验条件为：在氮气的气氛下，由25℃开始以10℃/min（记为β）的加热速率升温至500℃。另外，为了便于溯源，在《JJG1135-2017 热重分析仪检定规程》中建议用秒表自实验开始时进行计时，将软件中记录下的不同时刻的温度与由秒表记录下的温度值进行对比。实际上，这两种不同的方式得到的时间之间差别不大，通常由软件中记录下的时间值来直接确定不同的时刻所对应的温度值。

计算时，取基线上100℃（记为T₁）时所对应的时间（记为t₁）为计算的起始点，取35min（记为t₂）时所对应的温度（记为T₂）为计算的终点，利用等式（1）计算斜率即升温速率的示值误差∆β/β。

式中：

Δβ为程序升温速率偏差，℃/min；

β为程序升温速率，℃/min；

t₁为基线中T₁（100℃）时对应的时间，min（保留小数点后2位）；

t₂为基线中T₂时对应的时间，min（保留小数点后2位）；

图1为由实验数据计算∆β/β的示意图，根据等式（1）可以按照下式的形式计算得到∆β：

图1计算升温速率偏差的示意图

（实验条件：流速为50mL/min的氮气气氛下，由室温开始以10℃/min的加热速率升温至500℃，未添加任何样品的洁净的敞口氧化铝坩埚）

在表2中，要求升温速率的示值误差∆β/β应小于3%。由等式（2），实验中的升温速率的∆β/β为1.4%，小于检定规程中要求的限值。

（3）等温下质量零点漂移量的校准

天平的质量零点漂移可以评价天平在等温条件下的测量数据的波动信息，是评价热重仪天平的稳定性的一个指标。

校准时，首先打开气氛气体（例如N₂）并根据仪器的操作规程的要求设定相应的流速。打开加热炉，在吊篮或者支架上放置洁净的空坩埚后，关闭加热炉子。在控制软件中设定相应的温度变化程序、文件名、坩埚、气氛及流速等信息。在《JJG1135-2017 热重分析仪检定规程》中，建议的实验条件为：在氮气的气氛下，在25℃下等温30分钟。由于25℃接近室温，不利于控制温度，因此通常选取在略高于室温的温度（例如35℃或者40℃）下进行等温实验来确定热重仪的零点质量漂移。

实验时，待仪器的质量读数几乎保持不变时，仪器运行等温程序，温度设在35℃。待质量读数稳定后归零，开始记录实验数据。35℃条件下等温运行30min，得到相应的m~ t（质量~时间）曲线。取30min内质量测量数据的极大值（m_max）和极小值（m_min），按照等式（3）计算质量零点漂移值Δm_zero。

等式（3）中：

Δm_zero ── 质量零点漂移值，mg；

m_max ── 质量测量数据的极大值，mg；

m_min── 质量测量数据的极小值，mg。

图2是在35℃等温下（图中的等温时间高于检定规程中要求的30min，为50min）得到的质量零点漂移数据，图中给出了在实验过程中质量测量数据的极大值（m_max）和极小值（m_min）。于是，根据等式（3）可以得到：

图2 根据等温实验数据计算质量零点漂移值Δm_zero

（实验条件：流速为50mL/min的氮气气氛下，在35℃下等温35min，未添加任何样品的洁净的敞口氧化铝坩埚）

在《JJG1135-2017 热重分析仪检定规程》中，要求质量零点漂移值（Δm_zero）≤0.05mg，本例中的实验数据由等式（4）计算得到的Δm_zero=0.0027mg，远远小于所要求的限值。

（4）动态质量基线漂移量的校准

热重仪的动态质量基线偏移量校准可以反映仪器在动态温度变化条件下的稳定性，是影响实验所得的数据的质量准确度的一个十分重要的指标。

校准时，首先打开气氛气体（例如N₂）并根据仪器的操作规程的要求设定相应的流速。然后打开加热炉，在吊篮或者支架上放置洁净的空坩埚后，关闭加热炉子。在控制软件中设定相应的温度变化程序、文件名、坩埚、气氛及流速等信息。实验时，待仪器状态稳定后，将质量读数清零，在设定的气氛下按照温度控制程序得到在恒定的加热速率下在一定的温度范围的实验曲线。

在《JJG1135-2017 热重分析仪检定规程》中，建议的实验条件为：在一定的氮气气氛流速下，在25℃下保持恒温，待质量读数稳定后归零。之后以10℃ /min升温速率加热至500℃，得到相应的T ~ m（温度~质量）曲线。在分析软件中打开实验文件，取（100℃~ 500℃）范围内质量测量数据的极大值（m_max）和极小值（m_min），按照以下等式（5）计算质量基线漂移值Δm_baselineo。

等式（5）中：

Δm_baselineo──质量的基线漂移值，mg；

m_max ── 质量测量数据的极大值，mg；

m_min ── 质量测量数据的极小值，mg。

图3是在室温下以10℃/min的加热速率升温至550℃时得到的动态质量基线，图中给出了在实验过程中质量测量数据的极大值（m_max）和极小值（m_min）。于是，根据等式（5）可以得到：

图3 根据非等温实验数据计算动态质量基线漂移量Δm_baselineo

（实验条件：流速为50mL/min的氮气气氛下，由室温开始以10℃/min的加热速率升温至550℃，未添加任何样品的洁净的敞口氧化铝坩埚）

在《JJG1135-2017 热重分析仪检定规程》中，要求动态质量基线漂移值（Δm_baseline）≤0.2mg，本例中的实验数据由等式（4）计算得到的Δm_zero= 0.0102 mg，远远小于所要求的限值。

另外，由图3可以看出，在计算Δm_baseline时所选取的温度范围和加热速率的变化均会引起基线的偏移，由此得到的Δm_baseline的差别也很大。由此，在比较不同的Δm_baseline时应充分考虑所用的实验条件之间的差异。

（5）质量示值误差和质量重复性指标的校准

在热重实验过程中，质量示值误差和温度重复性是影响测得的TG曲线中质量数据的准确性的重要参数。

在校准质量示值误差时，首先打开气氛气体（例如N₂）并根据仪器的操作规程的要求设定相应的流速。然后打开加热炉，在吊篮或者支架上放置洁净的空坩埚后，关闭加热炉子。在设定的温度（通常为略高于室温的某一个温度）下达到平衡后，将质量读数清零，打开加热炉。取下样品坩埚，把已知质量的砝码放入坩埚内，然后把坩埚放回样品支持器上，关好炉子。待质量读数稳定后，记录质量测量值。在控制软件中设定相应的温度变化程序、文件名、坩埚、气氛及流速等信息。实验时，待质量读数稳定后，开始记录质量测量值。在设定的气氛下按照温度控制程序得到在等温下的实验曲线。

在《JJG1135-2017 热重分析仪检定规程》中，建议的实验条件为：在一定的氮气气氛流速下，在25℃下保持恒温，打开加热炉，在吊篮或者支架上放置好空坩埚，关上加热炉。在25℃保持恒温，待质量读数稳定后归零。打开加热炉，取下样品坩埚，把1mg砝码放入坩埚内，然后把坩埚放回在吊篮或者支架上，关好炉子。待质量读数稳定后，记录质量测量值m₁。依照以上步骤，更换样品，重复测试1次，分别记录质量测量值，记为m₂。在完成1mg砝码的实验后，分别更换10mg和20mg的砝码，按照以上的操作步骤分别记录质量测量值。

在实际应用中，为了便于在控温的条件下得到等温下的质量值，所选取的等温温度通常为略高于室温的某一个温度（例如，在35或者40℃下）。另外，在对最终的校准结果进行不确定度分析时，需要记录至少5次以上的重复测量结果，即需要重复以上操作4次，得到质量测量值m₂~m₅。

在实验结束后，可以用利用以下等式（7）来求取以上5次测试结果的平均值，利用公式（8）求取质量示值误差Δm。

上式中，i=1,…,5；实验次数；

m_i—第i次所测试的质量值；

—仪器测得的标准砝码的质量平均值。

m_S—检定证书给出的砝码实际质量值，mg；

Δm—质量的示值误差，mg；

在以上5次测试结果所得的质量结果中，选取最大值记为m_max，最小值为m_min

利用等式（9）计算质量重复性：

在等式（9）中：

S_m— 质量的重复性，mg；

m_max—5次测试结果所得的质量最大值，mg；

m_m_in—5次测试结果所得的质量最小值，mg。

图4是在35℃下向坩埚中加入1mg的砝码等温5min后得到的实验数据。对每次测量结果取平均，得到的数值列于表4中。另外，在表4中还分别列出了由10mg和20mg砝码得到的测量数据，由此计算得到的平均值、质量示值误差和质量重复性指标也列于表4中。

图4 根据等温实验数据确定不同测量次数下1mg砝码的读数m_i

（实验条件：流速为50mL/min的氮气气氛下，在35℃下等温35min，1mg砝码加入至洁净的敞口氧化铝坩埚）

表4 由不同质量的砝码测得的质量以及计算得到的平均值、质量示值误差和质量重复性指标

砝码修正值	测量次数1 （mg）	测量次数2 （mg）	测量次数3 （mg）	测量次数4 （mg）	测量次数5（mg）	平均值（mg）	质量示值误差（mg）	重复性（mg）
1mg	1.000	1.002	0.999	1.002	1.001	1.001	0.001	0.003
10mg	10.001	10.004	10.002	9.998	10.005	10.002	0.002	0.007
20mg	20.003	19.999	20.006	20.005	19.992	20.001	0.001	0.014

在《JJG1135-2017 热重分析仪检定规程》中，要求仪器的质量示值误差≤（0.001 m_s+0.020 mg）（对于1mg的砝码，应≤0.021mg；对于10mg的砝码，应≤0.030mg；对于20mg的砝码，应≤0.040 mg），要求仪器的质量重复性指标≤（0.001 m_s+0.004 mg）（对于1mg的砝码，应 ≤ 0.005mg；对于10mg的砝码，应≤0.014 mg；对于20mg的砝码，应≤0.024 mg）。显然，在表1中分别得到的的质量示值误差和质量重复性指标的数值均远低于该检定规程中所要求的限值。

（6）温度示值误差和温度重复性指标的校准

在热重实验过程中，温度示值误差和温度重复性是影响测得的TG曲线中质量数据的准确性的重要参数。对于独立式热重而言，通常使用居里点标准物质来校准仪器的温度，也可采用之前介绍的吊丝熔断法根据所用的已知熔点的金属丝跌落的温度来校准。对于同步热分析仪，通常使用已知熔点的标准物质来校准仪器的温度。在本部分内容中，仅介绍通过居里点标准物质校准温度的方法。

在校准时，首先打开气氛气体（例如N₂）并根据仪器的操作规程的要求设定相应的流速。然后打开加热炉，在吊篮或者支架上放置洁净的空坩埚后，关闭加热炉子。在设定的温度（通常为略高于室温的某一个温度）下达到平衡后，将质量读数清零，打开加热炉。取下样品坩埚，把已知质量的标准物质放入坩埚内，然后把坩埚放回样品支持器上，坩埚不加盖子，关闭加热炉。待质量读数稳定后，记录质量测量值。在控制软件中设定相应的温度变化程序、文件名、坩埚、气氛及流速等信息。实验时，待质量读数稳定后，开始记录质量~温度曲线。在设定的气氛下按照温度控制程序得到在等温下的实验曲线。

在《JJG1135-2017 热重分析仪检定规程》中，建议的实验条件为：首先打开N₂气氛气体并根据仪器的操作规程的要求设定相应的流速。打开炉子，在试样支持器上放置好空氧化铝坩埚，关上炉子。在35℃保持恒温，待质量读数稳定后归零。打开炉子，取下样品坩埚。用分析天平初步称取热分析标准物质10.00±0.50（mg），放入氧化铝坩埚中并与坩埚底部有良好接触，然后把坩埚放回样品支持器上，关好炉子，坩埚不加盖。待质量读数稳定后，记录质量测量值。在加热炉的外侧（或者通过电磁线圈加载磁场）加载磁场。根据所用的居里点标准物质的转变温度设定合适的温度范围（例如，当使用金属镍标准物质时，温度范围可以设置为从250℃到450℃）进行程序升温，升温速率为10℃/min，记录TG曲线，得到标准物质的转变台阶。通过分析软件确定转变台阶结束为止的外推温度T₁，保留小数点后1位。

依照以上步骤，更换样品，重复测试4次，分别读取外推起始温度，记为T₂~T₅。

在实验结束后，可以用利用以下等式（10）来求取以上5次测试结果的平均值，利用公式（11）求取质量示值误差Δm。

式中，i=1,…,5；实验次数；

T_i—第i次所测试的外推起始温度；

—仪器测得的标准物质的外推起始温度的平均值。

T_S—标准物质的标准值，℃；

—温度的示值误差，℃；

利用公式（10）求取以上5次测试结果的平均值，利用公式（11）求取温度示值误差ΔT。

在以上5次测试结果所得的外推起始温度中，选取最大值记为T_max，最小值为T_min。利用公式（12）计算温度重复性：

在等式（12）中：

S_T—温度的重复性，℃；

T_max—5次测试结果所得的外推起始温度中的最大值，

T_min—5次测试结果所得的外推起始温度中的最小值。

图5是在不同测量次数下由Ni居里点标准物质测得的TG曲线。对每次测量结果取平均，得到的数值列于表5中。另外，由此计算得到的平均值、质量示值误差和质量重复性指标也列于表5中。

图5 在不同测量次数下由Ni居里点标准物质测得的TG曲线

（实验条件：流速为50mL/min的氮气气氛下，从250℃开始以10℃/min的加热速率升温至450℃n，33~35mg的Ni居里点标准物质加入至洁净的敞口氧化铝坩埚）

表5 由不同测量次数得到的TG曲线计算得到的居里转变温度以及计算得到的平均值、温度示值误差和温度重复性指标

标准物质	测量次数1 （℃）	测量次数2 （℃）	测量次数3 （℃）	测量次数4 （℃）	测量次数5（℃）	平均值（℃）	标准值（℃）	温度示值误差（℃）	温度重复性（℃）
Ni	356.8	357.3	356.1	357.4	357.1	357.0	358.6	-1.6	1.3

在《JJG1135-2017 热重分析仪检定规程》中，要求仪器的温度示值误差≤4.0℃（对于Ni标准物质），要求仪器的温度重复性指标≤2.0℃。显然，在表2中分别得到的的温度示值误差（-1.6℃）和温度重复性指标的数值（1.3℃）均低于该检定规程中所要求的限值。

（7）最大称量灵敏度的校准

在表1中所列的《JJG（教委）014-1996 热分析仪检定规程》中的TG仪计量特性中，还包括了热重仪的质量测量的最大灵敏度参数，该参数由TG曲线的最大噪声的峰高值确定。由于数据采集频率和对曲线的平滑处理均会影响基线的噪声，因此在确定该参数时，应在较高的数据采集频率（例如1数据点/s）下并且不对曲线进行任何平滑处理的条件下得到该参数。例如，图6中给出了在35℃下等温得到的一条基线的数据。图中的曲线的数据采集频率为1数据点/s，并且未进行平滑处理，图中标出了最大噪声的峰高数值。根据图中最大噪声峰的峰值和底部的数值的差值，可以得到最大灵敏度值为0.0005mg（即0.5μg），该数值低于表1中A等级的最大灵敏度值1μg。显然，该数值还取决于所选取的时间（等温实验）或者温度（非等温实验）的范围，由不同范围的TG曲线所得到的最大灵敏度差别较大。

图6在等温条件下得到的TG曲线

（实验条件：流速为50mL/min的氮气气氛下，在35℃下等温20min，未添加任何样品的洁净的敞口氧化铝坩埚）

6.校准结果的表述

（1）原始数据的记录

在按照本部分第5节中的方法进行校准时，应在比较规范的记录表中及时记录每一个过程的原始数据，在对原始数据进行计算后得到的相应的参数的数值也应填入记录表中，表6为《JJG1135-2017 热重分析仪检定规程》中提供的原始记录表格。

表6 JJG 1135-2017 热重分析仪检定规程》中提供的原始记录表格

（2）校准结果的处理

校准结果应在校准报告或者校准证书上反映。通常，校准证书应至少包括以下信息：

a) 标题“校准证书”；

b) 实验室名称和地址；

c) 进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；

d) 证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；

e) 客户的名称和地址；

f) 被校对象的描述和明确标识；

g）进行的校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；

h) 如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对被校被校样品的抽样程序进行说明；

i) 校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；

j) 本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；

k) 校准环境的描述

l) 校准结果及测量不确定度的说明；

m) 对校准规范的偏离说明；

n) 校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；

o) 校准结果仅对被校对象的有效性的声明；

p) 未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。

其中，以上第l）项中的测量不确定度计算部分内容，应按照影响最终的测量结果的各个因素确定相应的不确定度分量，通过将这些不确定度分量进行合成，最终得到扩展不确定度（k=2）。在校准报告或者校准证书中用扩展不确定度的形式来表示校准结果。限于篇幅，在本系列内容中今后将介绍不确定度评估的方法，在本部分内容中不再进行介绍。

由于校准不需要做结论，但需要在校准报告或者校准证书中给出仪器的各个性能参数。在《JJG1135-2017 热重分析仪检定规程》中提供了检定报告的格式（表7），校准报告也可以参考类似的格式进行编写。在完成校准工作后，通常将表3中的原始记录表于表4的校准报告一起归档保存。

表7 JJG 1135-2017 热重分析仪检定规程》中提供的检定报告的参考格式