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热重法实验条件设定与曲线解析第13部分评价热重仪工作状态的方法-简介

来源：热分析与吸附时间：2020-05-17 21:55:56 浏览：3278次

本文授权转载自热分析与吸附，作者丁延伟

在本系列内容第9部分至第12部分中分别介绍了不同形式的热重仪的温度和质量校正方法，在实际应用中，在按照之前的内容中介绍的方法对热重仪的温度和质量分别进行校正之后，还需要按照相应的检定规程或者校准规范等的要求对校正结果进行评价，以确认仪器的工作状态是否可以满足实验的要求。在本部分内容中，将简要介绍常用的评价仪器的工作状态的方法。

概括来说常用来评价热重仪的状态的方法主要包括校准（calibration）、检定（verification）、和校验（check）等方式。以下列出了这三种方式的异同之处：

1. 校准

校准是在规定条件下确定测量仪器或测量系统的示值与被测量对应的已知值之间关系的一组操作。

校准的目的是：

（1）根据实验确定示值误差，并确定其是否在预期的误差范围之内；

（2）得到标准偏差的报告值，可调整测量器具或示值以便进行修正；

（3）确保测量仪器或测量系统给出的量值准确，实现溯源性。

在对仪器进行校准时，所使用的依据是校准规范或校准方法，如果相应的仪器有已经发布的检定规程，也可使用检定规程作为校准的仪器。在进行校准时，可以统一规定使用已发布的校准规范或者检定规程。也可以使用经确认的内部制定的校准方法。通常将校准过程中得到的数据和分析结果记录在具有一定格式的校准报告中，以便与相应的预期的参数进行对比，评价仪器的工作状态。

对于热重仪而言，我国有已经发布了《JJG1135-2017 热重分析仪检定规程》，在进行校准时可以以此为依据。如果在实验过程中对于仪器的工作状态有更高的要求，应采用经确认的内部制定的校准方法来进行校准。

校准分为定期校准、不定期校准等形式。其中：

（1）定期校准是按照规定日程表实施校准。对于热分析仪器而言，在正常工作期间，一般需要定期（通常为2年）进行一次内部校准。通常在在两个校准周期内需进行一次期间核查，期间核查时可以使用已知数值的标准物质对仪器经常使用的测试部件或条件进行确认，以确保仪器状态正常。当所得到的实验结果无法满足实验要求时，应查找原因并及时解决问题，必要时重新进行校准。

（2）不定期校准是指当仪器设备发生长期闲置、关键部件发生更换后，或者对实验数据产生怀疑等情况时，应及时按照相应规范或者规程进行校准。

与其他分析仪器一样，需要定期对热重仪进行校准，以确保仪器处于正常的工作状态。对于热重仪而言，校准操作是在按照之前介绍的温度校正和质量校正之后进行的，用于评价仪器在依据校准规范的完成各项实验之后所得到的技术参数是否满足要求。

校准主要包括以下步骤：

（1）在一起完成相应的物理量校正后，实验室按照相应的校准规范或者检定规程的要求进行各项实验，记录实验结果。通常需要进行多次重复实验，实验次数按照所依据的规范或者规程的要求来完成。

（2）实验完成后，按照所依据的规范或者规程的要求对实验得到的各项参数进行统计分析。

（3）按照所依据的规范或者规程的要求，编写校准报告。

2. 检定

检定是指由政府计量行政部门所属的法定计量检定机构或授权的计量检定机构对社会公用计量标准、部门和企业、事业单位的用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测四个方面并列入国家强检目录的工作计量器具按照已经发布的检定规程实行强制检定。对于热重仪，在检定时，所依据的检定规程为《JJG1135-2017 热重分析仪检定规程》，检定周期一般为2年。

检定不同于校准，二者之间的主要区别在于：

（1）校准不具有强制性是自愿溯源的行为，而检定则具有强制性，是属于法制计量管理范畴的执法行为；

（2）校准主要用来确定仪器的关键参数的数值，而检定则是对测量器具的计量特性和技术要求的全面评定，需要给出检定的仪器可以满足所依据的检定规程中的等级；

（3）校准的依据是校准规范、校准方法可作统一规定也可以自行制定，而检定的依据则必须是检定规范；

（4）在校准报告或者校准证书中不判断所校准的对象是否合格，而检定则需要对所检测的测量器具作出合格与否的结论；

（5）校准结果通常是出具校准证书或校准报告，检定通常是检定结果合格的出具检定证书，不合格的出具不合格通知书。

就以上分析来看，热重仪目前没有被列入强制检定仪器目录中，通常不需要进行强制检定。在实际应用中，为了确保热分析仪器出具的数据准确可靠，使其测量结果具有溯源性，一般通过校准的形式来进行质量管理。因此，校准是确保热重仪的测量的量值统一和准确可靠的重要途径。

3. 校验

由于检定和校准均有局限性，在国内外还经常会使用校验的形式对仪器进行评价。校验是在没有相关检定规程或校准规范时，按照组织自行编制的方法实施量值传递溯源的一种方式。校验主要用于专用计量器具或准确度相对较低的计量器具及试验的硬件或软件，由于校验和校准之间存在着很多的相似之处，近年来逐渐用校准代替了校验这种称谓。

因此，在后面的部分中，将分别介绍独立式热重仪和同步热分析仪的校准方法。