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玩转【紫外分光光度计】so easy!

来源：实验与分析时间：2015-11-16 15:22:38 浏览：3751次

本文授权转载自实验与分析

玩转【紫外分光光度计】so easy!

紫外分光光度计，是实验室普及率最高的一种光谱仪器了，由于灵敏度高、选择性好、准确度高、适用浓度范围广，最重要是分析成本低、操作简便、快速得到广泛的应用，长期在分析领域扮演很重要的角色。但是常常会听某些同学为啥时候更换光源而烦恼，每次数据有差别，都觉得是光源惹得祸，本文主要来解析光源寿命的一些问题，并附上史上最全的紫外分光度计使用故障排除方法总结。

紫外可见分光光度计原理结构图

在紫外可见分光光度计中，常用光源分两类，热辐射光源和气体放电光源。

热辐射光源用于可见光区，如钨灯和卤钨灯；气体放电光源用于紫外光驱，如氢灯和氘灯。

常用光源：氘灯、钨灯寿命

现在的许多仪器装的是“长寿”型灯源，据说氘灯可达2000小时，钨灯3000小时。

一般仪器在开机初始化时氘灯和钨灯均点亮。随即可以根据程序控制来关闭不使用的那只光源。例如测试紫外区时则可关闭钨灯；反之关闭氘灯。这样就延长了那只不使用的光源灯的寿命，同时还可以减少不必要的光谱或光噪声的干扰，可谓一举两得。至于光源灯的寿命这是一个老话题了，其中的因素太多了，如：使用次数、开启关闭频率（尤其对氘灯而言）、环境温度、灯的质量、外电网电压的稳定程度、供电电路的稳定度、使用间隔等等。

氘灯和钨灯测试时关掉其中一个有影响吗？

最好不要关闭，开机自检应该是都开着的，否则无法通过自检；如果可以分开控制，跟所用测定波长有关系；如果涉及两个波长区域会自动切换。

氘灯和汞灯是在不同波长的时候有程序控制自动变换的，一般是在360nm处变换。你设置参数后，就要进行基线扫描，除非你事先知道你所测物质的吸收波长，那你设置的扫描范围可能就大一些，这样的话，两个灯都要使用的。

如何延长氘灯使用寿命

钨灯寿命无法延长，氘灯如果不用的时候，可以关闭，这样可以达到延长使用时间的目的

开机要预热时间，频繁开关也影响寿命，可以的话，集中样品检测，用完关机。

关于钨灯已超过标定寿命的问题

实验室某型号分光光度计软件显示钨灯已经超过1000小时的时间，提示需更换。会因为灯寿命超过了一点，性能就下降得那么明显吗？

氘灯寿命标定的1000小时不是到1000小时就不能用了，坏了，而是发光强度与新灯相比衰了一半，仪器基本能用，只是可能测量的噪声会偏大些，准确度不会差太多。

对于是否要更换光源，可以1.先检查灯的能量状态，如果很低建议更换。2.如果基线情况比较差建议更换。3.一般来说钨灯用过超1000小时很平常。

另外，实验结果做的不好，灯可能只是其中原因之一，也许反光镜之类的也有问题，可以看看。

氘灯寿命标定的1000小时不是到1000小时就不能用了，坏了，而是发光强度与新灯相比衰了一半，仪器基本能用，只是可能测量的噪声会偏大些，准确度不会差太多.

紫外可见分光光度计常见故障的排除

一．光源部分：

(1)故障：氘灯不亮；

原因：氘灯寿命到期（此种原因几率最高）；

检查：灯丝电压、阳极电压均有，灯丝也可能未断（可看到灯丝发红）；

处置：更换氘灯；

(2)故障：钨灯不亮；

原因：钨灯灯丝烧断（此种原因几率最高）；

检查：钨灯两端有工作电压，但灯不亮；取下钨灯用万用表电阻档检测。

处置：更换新钨灯；

(3)故障：钨灯不亮；

原因：没有点灯电压；

检查：保险丝被熔断；

处置：更换保险丝，（如更换后再次烧断则要检查供电电路）；

(4)故障：氘灯不亮；

原因：氘灯起辉电路故障；

检查：氘灯在起辉的过程中，一般是灯丝先要预热数秒钟，然后灯的阳极与阴极间才可起辉放电，如果灯在起辉的开始瞬间灯内闪动一下或连续闪动，并且更换新的氘灯后依然如此，有可能是起辉电路有故障，灯电流调整用的大功率晶体管损坏的几率最大。

处置：需要专业人士修理；

二．信号部分：

(1)故障：吸光值结果出现负值（最常见）；

原因：没做空白记忆、样品的吸光值小于空白参比液；

检查：将参比液与样品液调换位置便知；

处置：做空白记忆、调换参比液或用参比液配置样品溶液；

(2)故障：样品室内无任何物品的情况下，全波长范围内基线噪声大；

原因：光源镜位置不正确、石英窗表面被溅射上样品；

检查：观察光源是否照射到入射狭缝的中央？石英窗上有无污染物？

处置：重新调整光源镜的位置，用乙醇清洗石英窗；

(3)故障：信号的分辨率不够，具体表现是：本应叠加在某一大峰上的小峰无法观察到；

原因：狭缝设置过窄而扫描速度过快，造成检测器响应速度跟不上，从而失去应测到的信号；按常理，一定的狭缝宽度要对应一定范围的扫描速度；或者狭缝设置得过宽，使仪器的分辨率下降，将小峰融合在大峰里了。

检查：放慢扫描速度看一看或将狭缝设窄；

处置：将扫描速度、狭缝宽窄、时间常数三者拟合成一个最优化的条件；

(4)故障：样品室内无任何物品的情况下，仅仅是紫外区的基线噪声大；

原因：氘灯老化、光学系统的反光镜表面劣化、滤光片出现结晶物；

检查：可见区的基线较为平坦，断电后打开仪器的单色器及上盖，肉眼可以观察到光栅、反光镜表面有一层白色雾状物覆盖在上面；如果光学系统正常，最大的可能是氘灯老化，可以通过能量检查或更换新灯方法加以判断；

处置：更换氘灯、用火棉胶粘取镜面上的污物或用研磨膏研磨滤光片（注意：此种技巧需要有一定维修经验者来实施）；

处置：清洗比色皿，更换空白溶液；

(5)故障：样品出峰位置不对；

原因：波长传动机构产生位移；

检查：通过氘灯的656.1nm的特征谱线来判断波长是否准确；

处置：对于高档仪器而言处理手段相对简单，使用仪器固有的自动校正功能即可；而对于相对简单的仪器，这种调整则需要专业人员来进行了；

(6)故障：样品信号重现性不良；

原因：排除仪器本身的原因外，最大的可能是样品溶液不均匀所致；在简易的单光束仪器中，样品池架一般为推拉式的，有时重复推拉不在同一个位置上；

检查：更换一种稳定的试样判定；

处置：采取正确的试样配置手段；修理推拉式样品架的定位碰珠；

(7)故障：做基线扫描或样品扫描时，基线或信号有一个大的负脉冲；

原因：扫描速度设置得过快，信号在读取时，误将滤光片或光源镜的切换当做信号读取了；

(8)故障：没有任何检测信号输出；

原因：没有任何光束照射到样品室内；

检查：将波长设定为530nm，狭缝尽量开到最宽档位，在黑暗的环境下用一张白纸放在样品室光窗出口处，观察白纸上有无绿光斑影像；

处置：检查光源镜是否转到位？双光束仪器的切光电机是否转动了（耳朵可以听见电机转动的声音）？

检查：改变扫描速度；

(9)故障：做基线扫描或样品扫描时，基线或信号有一个长时间段的负值或满屏大噪声；

原因：滤光片饲服电机“失步”，造成档位错位，国产电机尤甚；

检查：重新开机有可能回复，或打开单色器对照波长与滤光片的相对位置来检查（注意：打开单色器时要保护检测器不被强光刺激）；

(10)故障：当仪器波长固定在某个波长下时，吸光值信号上下摆动，特别是测量模式转换为按键开关式的简易仪器；

原因：开关触点因长期氧化所致造成接触不良；

检查：用手加重力量按琴键时，吸光值随之变化；

处置：用金属活化剂清洗按键触点即可；

处置：更换饲服电机；

(11)故障：样品室放入空白后做基线记忆，噪声较大，紫外区尤甚；

原因：比色皿表面或内壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白样品对紫外光谱的吸收太强烈，使放大器超出了校正范围；

检查：将波长设定为250nm，先在不放任何物品的状态下调零，然后将空比色皿插入样品道一侧，此时吸光值应小于0.07Abs；如果大于此值，有可能是比色皿不干净或使用了玻璃比色皿；同样方法也可判断空白溶液的吸光值大小；

(12)故障：仪器零点飘忽不定，主要反映在简易仪器上；

原因：在简易仪器中，零点往往是通过电位器来调整，这种电位器一般是炭膜电阻制作的，使用久了往往造成接触不良；

处置：更换电位器；

免责声明：本资源来源于实验与分析，版权归原作者所有，本文仅作交流学习之用，不作任何商业用途，若有侵权，请联系删除，谢谢理解！

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