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紫外可见分光光度计之比色皿的选择与使用小技巧

来源：实验分析知识集中营时间：2018-06-26 23:47:52 浏览：11191次

本文授权转载自实验与分析知识集中营

紫外可见分光光度计之比色皿的选择与使用小技巧

一直以来都认为比色皿洗涤不干净会造成很大实验误差，最近才发现原来比色皿选择不当也能造成不可预测的误差。在此，就小结下有关如何正确选择比色皿、比色皿使用注意事项以及比色皿的洗涤方法。

1、比色皿的正确选择

比色皿透光面是由能够透过所使用的波长范围的光的材料制成。在200-350nm工作的比色皿适用于紫外区,必须使用石英或熔熔硅石制成透光面的石英比色皿。(注：熔熔硅石的还真没见过，只用过石英的)石英比色皿既可用于紫外区又可用于可见区，但是价格一般比较贵，所以要根据使用波长选择比色皿，如果不用紫外区的话，用普通玻璃比色皿就行了，一则浪费没必要，二则，嘿嘿，摔碎了也不心疼，哈哈。而普通硅酸盐光学玻璃制成的透光面的比色皿,只能用于350nm至1000nm的可见区。(好象还能到2000nm，不过在这里不做讨论了)。

2、比色皿的正确使用和注意事项

在使用比色皿时,两个透光面要完全平行,并垂直置于比色皿架中,以保证在测量时,入射光垂直于透光面,避免光的反射损失,保证光程固定。

比色皿一般为长方体,其底及两侧为磨毛玻璃,另两面为光学玻璃制成的透光面粘结而成。所以使用时应注意以下几点：

2.1拿取比色皿时,只能用手指接触两侧的毛玻璃,避免接触光学面。

2.2不得将光学面与硬物或脏物接触。盛装溶液时,高度为比色皿的2/3处即可,光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附,然后再用镜头纸或丝绸擦拭。

2.3凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液,不得长期盛放在比色皿中。

2.4比色皿在使用后,应立即用水冲洗干净。必要时可用1∶1的盐酸浸泡,然后用水冲洗干净。

2.5不能将比色皿放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘烤。

2.6在测量时如对比色皿有怀疑,可自行检测。用户可将波长选择置实际使用的波长上,将一套比色皿都注入蒸馏水,将其中一只的透射比调至95%(数显仪器调置100%)处,测量其他各只的透射比,凡透射比之差不大于0.5%,即可配套使用。

2.7有人用过的经验：

2.7.1使用前将比色皿在2%的硝酸溶液中浸泡24小时，然后用水，蒸馏水依次冲洗干净，擦干。

2.7.2比色前将各个比色皿中装入蒸馏水，在比色波长下进行比较，误差在±0.001吸光度以内的比色皿选出4-8个进行比色测定，可避免因比色皿差异造成测量误差

2.7.3 比色皿中的液体，应沿毛面倾斜，慢慢倒掉，不要将比色皿翻转，直接口向下放在干净的滤纸上吸干剩余液，然后用蒸馏水冲洗比色皿内部倒掉(操作同上)避免液体外流，使第2次测量时不用擦拭比色皿，不致因擦拭带来的误差。

3、比色皿的洗涤方法

3.1分光光度法中比色皿洁净与否是影响测定准确度的因素之一。因此，必须重视选择正确的洗净方法。

俺的经验是：要是你测定溶液是酸，如果不干净，就用弱碱溶液洗，要是你测定溶液是碱，如果不干净，就用弱酸溶液洗，要是你测定溶液是有机物质，如果不干净，就用有机溶剂，比如酒精等溶液洗。

3.2看看文献上写的：

选择比色皿洗涤液的原则是去污效果好，不损坏比色皿，同时又不影响测定。

3.2.1分析常用的铬酸洗液不宜用于洗涤比色皿，这是因为带水的比色皿在该洗液中有时会局部发热，致使比色皿胶接面裂开而损坏。同时经洗液洗涤后的比色皿还很可能残存微量铬，其在紫外区有吸收，因此会影响铬及其他有关元素的测定。

一般主张使用硝酸和过氧化氢(5：1)的混合溶液泡洗，然后用水冲洗干净。对一般方法难以洗净的比色皿，还可以采取以下两种方法。

3.2.2 先将比色皿侵入含有少量阴离子表面活性剂的碳酸钠(20克/升)溶液泡洗，经水冲洗后，再于过氧化氢和硝酸(5：1)混合溶液中侵泡半小时。

3.2.3 在通风橱中用盐酸、水和甲醇(1：3：4)混合溶液泡洗。

免责声明：本资源来源于实验分析知识集中营，版权归原作者所有，本文仅作交流学习之用，不作任何商业用途，若有侵权，请联系删除，谢谢理解！

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