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俄歇电子能谱仪（AES）基本原理与应用

来源：本站时间：2020-09-21 19:42:12 浏览：7394次

1 引言

俄歇电子能谱仪/扫描俄歇纳米探针（AES）采用电子源入射样品的表面激发出二次电子（用于形貌观察）以及俄歇电子（用于成分分析）。通过配备离子溅射枪可进行材料纵向深度分析。AES主要用于分析固体材料表面纳米深度的元素（部分化学态）成分组成，可以对纳米级形貌进行观察和成分表征。既可以分析原材料（粉末颗粒、片材等）表面组成，晶粒形貌，金相分布，晶间晶界偏析，又可以分析材料表面缺陷如纳米尺度的颗粒物、磨痕、污染、腐蚀、掺杂、吸附等，还具备深度剖析功能表征钝化层，包覆层，掺杂深度，纳米级多层膜结构等。可满足合金、催化、半导体、能源电池、电子器件等材料和产品的分析需求。

2 工作原理和结构组成

2.1 AES原理

2.1.1 激发过程：材料的能量驰豫

入射源：电子束

接收信号：二次电子（用于表面成像）

俄歇电子（用于表征表面元素化学态组成）

信息深度：表面4-50埃

俄歇电子能谱仪参考图1

2.1.2 俄歇电子产生的物理原理

2.1.3 PHI AES的主要用途
AES主要用于分析固体材料表面纳米深度的元素（部分化学态）成分组成，可以对纳米级形貌进行观察和成分表征。既可以分析原材料（粉末颗粒，片材等）均匀表面组成，又可以分析材料表面缺陷如污染，腐蚀，掺杂，吸附等，还具备深度剖析功能表征钝化层，掺杂深度，纳米级多层膜层结构等。

俄歇电子能谱仪参考图3
分析材料表面元素组成（Li ~ U）
元素检出限：~0.1 atomic %
测试深度：4-50 Å
二次电子成像空间分辨率：< 30 Å
俄歇电子成像空间分辨率：< 80 Å

2.2 结构组成

3 PHI 710先进性和特色

PHI 710扫描俄歇纳米探针系统为分析人员提供明确的固体材料表面成分识别和表面化学成分分布。"710"的独特设计可实现全面的成分表征和亚微米表面特征，薄膜结构及表面污染物的二次电子成像。新的高能量分辨率模式能够从俄歇谱和成像中提高了710的化学态识别能力。

710的核心分析能力为25 kV肖特基热场发射电子源，其同轴地安装在筒镜式电子能量分析器（CMA）里。伴随着这一核心技术是闪烁二次电子探测器、高性能低电压浮式氩溅射离子枪、高精度自动的五轴样品台和PHI创新的仪器控制和数据处理软件包：SmartSoft AES™和MultiPak™。

3.1 PHI 710激发源，分析器和探测器结构：

俄歇电子能谱仪参考图5

为满足当今纳米材料的应用需求，710提供了最高稳定性的 AES成像平台。隔声罩、低噪声电子系统、稳定的样品台和可靠的成像匹配软件可实现AES对纳米级形貌特征的成像和采谱。

真正的超高真空（UHV）可保证分析过程中样品不受污染，可进行明确、准确的表面表征。测试腔室的真空是由差分离子泵和钛升华泵（TSP）抽气实现的。肖特基场发射源有独立的抽气系统以确保发射源寿命。最新的磁悬浮涡轮分子泵技术用于系统粗抽，样品引入室抽真空，和差分溅射离子枪抽气。为了连接其他分析技术，如EBSD、 FIB、 EDS 和BSE，标配是一个多技术测试腔体。

710是由安装在一个带有Microsoft Windows®操作系统的专用PC里的PHI SmartSoft-AES仪器操作软件来控制的。所有PHI电子光谱产品都包括执行行业标准的PHI MultiPak数据处理软件用于获取数据的最大信息。710可应用互联网，使用标准的通信协议进行远程操作。

3.2 高分辨率 SE 成像

从0.1到25 kV稳定的肖特基场发射源，加上新的更高稳定性的电子系统，闪烁二次电子探测器，以及数字旋钮用户界面提供了高质量的二次电子（SE）成像。全数字化的SE图像实现了无闪烁观察，并且数字化的存储利于报告的生成。大的电压范围可优化AES 成分分析。二次电子成像可达4096X4096像素的分辨率。

俄歇电子能谱仪参考图6

3.3 无可匹及的俄歇电子能谱仪

同轴筒镜式分析器（CMA）和电子枪提供最全面的俄歇分析能力。CMA 提供高灵敏度俄歇分析，包括详细的元素分布，几乎消除了表面形貌缺陷带来的影响。结合垂直安装的初级电子枪、同轴CMA和高精度五轴样品台可分析FIB加工面、垂直侧壁结构和其他高度不规整的表面特征，这些表面是很难或不可能用其他电子枪--分析器配置能分析的。新的高稳定性的电子系统和高性能的初级电子枪可在用户可定义的宽范围内的电压设置下实现高空间分辨率俄歇成像。典型的电子束斑尺寸对应的1nA束流的电压如下图所示。

俄歇电子能谱仪参考图7

俄歇电子能谱仪参考图8

3.4 高精度离子枪溅射能力

06-350浮动氩离子枪在高或低的离子轰击能量下可进行表面清洁以及俄歇成分的深度剖析。这一独特功能使其可以自上而下地逐层分析缺陷和薄层结构而保持单分子层的深度分辨率。浮动柱状离子枪可产生高电流密度，进而在低轰击电压下也可保证高离子溅射率，使表面损伤最低。低压离子流可用于荷电中和使俄歇能分析许多绝缘样品。恒流量泄漏阀和数列控制可保证离子枪的长期稳定性和溅射率的可重复性。

俄歇电子能谱仪参考图9

3.5 高度灵活的全自动五轴台

计算机驱动的全自动五轴样品台可提供一个稳定的分析平台，有高度的准确性和重现性。X和Y的±25毫米平移可分析50毫米样品表面而无需旋转（倾斜0º）。常中心旋转功能可定位分析样品表面微观特征，如FIB加工面（用于离子刻蚀和分析）。Z可进行20毫米平移和0º至60º倾斜（当使用60毫米样品托时倾斜不能超过5º）。计算机可以存储多个样品位置实现自动化、无人值守式分析。Zalar旋转和常中心Zalar旋转溅射深度剖析通过精准的样品旋转减少溅射对表面带来的缺陷来改善界面分辨率。

3.6 隔声罩和隔振器

隔声罩和隔振器改善了成像和分析时的稳定性。隔声罩降低了声压级（SPL）达20分贝，其真空系统周围频率范围从30 Hz到5 kHz，并稳定其温度以减少图像漂移。振动隔离器也减少了地板振动对SE图像和小区域分析的影响。

3.7 样品放置

六种型号的样品放置台可供选择

3.8 高能量分辨率 (HR)

通过对样品台、电子系统和仪器控制软件的改良可以不断调整分析器的能量分辨率。最好的分析器能量分辨率与俄歇动能的对应关系如下图所示：

俄歇电子能谱仪参考图10

这种新的高能量分辨率可改善AES图谱和成像中对化学态的识别能力，同时仍然保持带同轴电子源的CMA采集数据的优点：高灵敏度和几乎不受样品表面形貌的影响。用于HR样品托的最大尺寸是12 mmx12 mm，2.5 mm厚，而且在样品位于样品托中轴直径1.0 mm范围内可以得到最佳的能量分辨率。

高能量分辨实现俄歇化学态分析：

俄歇电子能谱仪参考图11

俄歇电子能谱仪参考图12

3.9 样品停放台和断裂附件

此选配可用于对冶金样品进行原位冲击断裂，并提供如上所述的样品放置功能。用所带的液氮杜瓦瓶在室温下或冷却到<-100°C对样品进行断裂。

俄歇电子能谱仪参考图13

3.10 样品传递管

可选配样品传递管在真空或惰性气体环境下从另一设备或手套箱里转移样品。传递管可容纳标准的25 mm直径样品托。带一个法兰接口可对传递管抽真空或与惰性气体相连。

3.11 进样室照相机

可安装相机对进样室里的样品托采集数码光学图像。当样品进入分析腔室里，此光学图像可用于对样品分析位置进行导航。当样品传送管安装在进样室时，便无法用相机对样品采集光学图像。键控的样品托保持位置校准，当样品托在分析腔室里，可用此图像对样品表面进行光学导航。

3.12 主要应用能力和对应数据信息

俄歇电子能谱仪参考图14

往期视频回顾：

学术干货｜怎样用EBSD分析合金材料

【干货】XRD定性物相分析

【干货】XRD定量分析方法及其应用

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