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XRD精修教程（四）—— 三种输入文件的准备

来源：本站时间：2020-08-24 17:25:41 浏览：10959次

作者：王老师

1 引言

在使用GSAS软件进行XRD精修之前，我们需要准备好输入文件并将其导入程序。在此，我们向大家介绍采用GSAS进行XRD精修所需要的三类输入文件及其获取方法。

这三类输入文件分别是：

（1）XRD数据文件：文件格式为“.gsas”；

（2）仪器参数文件：文件格式为“.prm”或“.ins”；

（3）结构模型文件：一般为“.cif”。

图1 三种输入文件

2 XRD数据文件的准备
XRD数据文件的准备非常简单，通常而言我们测试XRD结果就包含“.csv”或者“.txt”。不过，这些原始文件除了包含“角度-强度”数据，还包含各种测试信息（测试时间，靶材类型等）。
（1）首先，我们将“.csv”或者“.txt”转换成仅包含“角度-强度”两列数据的“.txt”文件；
（2）然后将其重命名为“.dat”文件；

（3）采用CMPR软件将其转换为“.gsas”文件（具体操作间我们之前的教程：CMPR软件介绍）。

图2 读取dat格式的数据

3 仪器参数文件的介绍与准备
3.1 仪器参数文件简介

仪器参数文件是以“.ins”或“.prm” 结尾的计算机文件（图3），它是进行精修所必须的一个输入文件。它包含了XRD衍射仪器的一些基本参数和信息，比如X射线的波长、靶材类型、峰形函数等。对于仪器参数文件，我们既可以用Windows自带的记事本和写字板来打开，也可以使用GSAS软件来打开图（4）

图3 仪器参数文件

图4 仪器参数文件包含的信息

首先我们对仪器参数文件所包含的信息进行简要的介绍，它主要包括三大部分：

（1）仪器基本信息：如图5所示，包括数据的类型，仪器参数的Title以及XRD衍射仪的名称。其中，数据的类型共有四类，分别是：TOF（Time of flight，飞行时间数据），CW neutron（constant wavelength neutron，恒定波长中子衍射数据），CW X-ray（恒定波长X射线衍射数据）和ED X-ray （Energy dispersive X-ray）。

图5 仪器基本信息部分

（2）仪器物理参数：如图6所示，这部分主要包括靶材类型，是否有单色器，X射线的波长（Primary表示Kα1，Secondary代表Kα2），零点校正，极化校正和极化比例（铜靶是0.7，石墨单色器则为1）。

图6 仪器基本信息部分

（3）峰形函数：如图7所示，这部分主要有峰形函数类型，以及峰形函数的各种参数。 GU，GV，GW是高斯函数半高宽方程系数；LX，LY表示洛伦兹函数的晶粒宽化和应力宽化。通常只需先设定好GU，GV，GW，LX，LY的初值，其他的则不需要更改。

图7 仪器基本信息部分

3.2 仪器参数文件获取

仪器参数文件是进行XRD精修所必须的，下面我们对获取修改文件的方法进行介绍。

（1）从师兄师姐或者XRD实验老师那里获取。这种方法最简单，但并不是对所有人都适用。

（2）根据GSAS自带的仪器参数文件进行简单修改。这种方法也比较简单，而且适用于绝大部分情况。下面我们进行详细的介绍：

（a）如图8所示，打开GSAS软件的Powder选项卡，然后点击“Add New

Histogram”；

图8 使用GSAS导入仪器参数

（b）如图9所示，单击选择文件；

图9 在弹出的界面单击选择文件

（c）如图10所示，打开GSAS安装位置下面的example文件件，然后选择仪器文件，对于一般的实验室XRD仪器，可以选择“inst_xry.prm”这个文件；

图10 打开GSAS安装位置下的example文件夹

（d）此时，我们就可以对仪器参数进行初步修改（图11）。主要修改靶材类型，是否有单色器，以及波长（该信息可以在测试结果文件里面看到，图12）。然后我们可以讲GU，GV，GW，LX，LY的初值设为0, 0, 50, 0和0即可。最后点击Save或者Save as为自己的模板文件。该方法适用于绝大部分情况。

图11 修改基本参数

图12 测试结果中的仪器参数

4 CIF结构模型文件的介绍与准备

4.1 CIF结构模型文件简介

CIF结构模型文件是指以“.cif”结尾的晶体学信息文件(Crystallographic Information File)。该文件包含了晶体结构的众多信息，比如空间群、晶胞参数、原子坐标等，因而广泛用于晶体结构绘图、XRD精修以及材料的理论计算。

由于CIF文件在材料学中应用十分广泛，众多软件都可以打开并编辑CIF文件，比如Diamond，Vesta，Materials Studio。此外，我们也可以使用记事本来对CIF文件进行简单的查看和修改（图13）。

图13 采用记事本查看CIF文件

4.2 CIF结构模型文件的获取方法

（1）从COD数据库下载。Crystallography Open Database是一个完全免费、开放的数据库（图14），拥有上百万条的结构信息，任何人都可以轻易地从这里获取CIF结构信息文件。

网址：http://www.crystallography.net/cod/index.php

图14 COD主页

（2）利用Findit软件获取。Findit是无机晶体结构数据查询软件，利用此软件我们也可以获取所需的CIF文件，如图15。不过，Findit是商业软件，需要付费购买或者自行查找资源。

图15 Findit软件主界面

（3）无机晶体结构数据库（ICSD）。该库包含十多万条化合物信息，所有数据都由专家记录并经过修正，非常权威，但主要针对无机化合物。此外，该数据库并不免费，但很多学校会购买，如果你的学校购买了，访问下面的网址就能直接使用。

网址：https://icsd.fiz-karlsruhe.de/index.xhtml

（4）其他数据库：

A: ICDD数据库

B: Pearson晶体学库

C: 美国矿物学家晶体结构数据库（http://rruff.geo.arizona.edu/AMS/amcsd.php）

XRD精修教程（四）—— 三种输入文件的准备+参考图1

D: PCOD数据库（www.crystallography.net/pcod）

XRD精修教程（四）—— 三种输入文件的准备+参考图2

E: CCDC数据库（www.ccdc.cam.ac.uk）

XRD精修教程（四）—— 三种输入文件的准备+参考图3

F: IUcr（www.iucr.org）

XRD精修教程（四）—— 三种输入文件的准备+参考图4

G: Materials Project（www.materialsproject.org）

XRD精修教程（四）—— 三种输入文件的准备+参考图5

数据库页面

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