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    XRD精修教程(四)—— 三种输入文件的准备
    来源:本站 时间:2020-08-24 17:25:41 浏览:12821次

    作者:王老师

    1 引言

    在使用GSAS软件进行XRD精修之前,我们需要准备好输入文件并将其导入程序。在此,我们向大家介绍采用GSAS进行XRD精修所需要的三类输入文件及其获取方法。

    这三类输入文件分别是:

    (1)XRD数据文件:文件格式为“.gsas”;

    (2)仪器参数文件:文件格式为“.prm”或“.ins”;

    (3)结构模型文件:一般为“.cif”。


    图1 三种输入文件


    图1 三种输入文件

    2 XRD数据文件的准备
    XRD数据文件的准备非常简单,通常而言我们测试XRD结果就包含“.csv”或者“.txt”。不过,这些原始文件除了包含“角度-强度”数据,还包含各种测试信息(测试时间,靶材类型等)。
    (1)首先,我们将“.csv”或者“.txt”转换成仅包含“角度-强度”两列数据的“.txt”文件;
    (2)然后将其重命名为“.dat”文件;

    (3)采用CMPR软件将其转换为“.gsas”文件(具体操作间我们之前的教程:CMPR软件介绍)。


    图2 读取dat格式的数据


    图2 读取dat格式的数据
    3 仪器参数文件的介绍与准备
    3.1 仪器参数文件简介

    仪器参数文件是以“.ins”或“.prm” 结尾的计算机文件(图3),它是进行精修所必须的一个输入文件。它包含了XRD衍射仪器的一些基本参数和信息,比如X射线的波长、靶材类型、峰形函数等。对于仪器参数文件,我们既可以用Windows自带的记事本和写字板来打开,也可以使用GSAS软件来打开图(4)


    图3 仪器参数文件


    图3 仪器参数文件


    图4 仪器参数文件包含的信息


    图4 仪器参数文件包含的信息
    首先我们对仪器参数文件所包含的信息进行简要的介绍,它主要包括三大部分:

    (1)仪器基本信息:如图5所示,包括数据的类型,仪器参数的Title以及XRD衍射仪的名称。其中,数据的类型共有四类,分别是:TOF(Time of flight,飞行时间数据),CW neutron(constant wavelength neutron,恒定波长中子衍射数据),CW X-ray(恒定波长X射线衍射数据)和ED X-ray (Energy dispersive X-ray)。


    图5 仪器基本信息部分


    图5 仪器基本信息部分

    (2)仪器物理参数:如图6所示,这部分主要包括靶材类型,是否有单色器,X射线的波长(Primary表示Kα1,Secondary代表Kα2),零点校正,极化校正和极化比例(铜靶是0.7,石墨单色器则为1)。


    图6 仪器基本信息部分


    图6 仪器基本信息部分

    (3)峰形函数:如图7所示,这部分主要有峰形函数类型,以及峰形函数的各种参数。 GU,GV,GW是高斯函数半高宽方程系数;LX,LY表示洛伦兹函数的晶粒宽化和应力宽化。通常只需先设定好GU,GV,GW,LX,LY的初值,其他的则不需要更改。


    图7 仪器基本信息部分


    图7 仪器基本信息部分
    3.2 仪器参数文件获取
    仪器参数文件是进行XRD精修所必须的,下面我们对获取修改文件的方法进行介绍。
    (1)从师兄师姐或者XRD实验老师那里获取。这种方法最简单,但并不是对所有人都适用。
    (2)根据GSAS自带的仪器参数文件进行简单修改。这种方法也比较简单,而且适用于绝大部分情况。下面我们进行详细的介绍:
    (a)如图8所示,打开GSAS软件的Powder选项卡,然后点击“Add New

     Histogram”;


    图8 使用GSAS导入仪器参数


    图8 使用GSAS导入仪器参数

    (b)如图9所示,单击选择文件;


    图9 在弹出的界面单击选择文件


    图9 在弹出的界面单击选择文件

    (c)如图10所示,打开GSAS安装位置下面的example文件件,然后选择仪器文件,对于一般的实验室XRD仪器,可以选择“inst_xry.prm”这个文件;


    图10 打开GSAS安装位置下的example文件夹


    图10 打开GSAS安装位置下的example文件夹

    (d)此时,我们就可以对仪器参数进行初步修改(图11)。主要修改靶材类型,是否有单色器,以及波长(该信息可以在测试结果文件里面看到,图12)。然后我们可以讲GU,GV,GW,LX,LY的初值设为0, 0, 50, 0和0即可。最后点击Save或者Save as为自己的模板文件。该方法适用于绝大部分情况。


    图11 修改基本参数


    图11 修改基本参数


    图12 测试结果中的仪器参数


    图12 测试结果中的仪器参数
    4 CIF结构模型文件的介绍与准备
    4.1 CIF结构模型文件简介
    CIF结构模型文件是指以“.cif”结尾的晶体学信息文件(Crystallographic Information File)。该文件包含了晶体结构的众多信息,比如空间群、晶胞参数、原子坐标等,因而广泛用于晶体结构绘图、XRD精修以及材料的理论计算。

    由于CIF文件在材料学中应用十分广泛,众多软件都可以打开并编辑CIF文件,比如Diamond,Vesta,Materials Studio。此外,我们也可以使用记事本来对CIF文件进行简单的查看和修改(图13)。


    图13 采用记事本查看CIF文件


    图13 采用记事本查看CIF文件
    4.2 CIF结构模型文件的获取方法
    (1)从COD数据库下载。Crystallography Open Database是一个完全免费、开放的数据库(图14),拥有上百万条的结构信息,任何人都可以轻易地从这里获取CIF结构信息文件。

    网址:http://www.crystallography.net/cod/index.php


    图14 COD主页


    图14 COD主页

    (2)利用Findit软件获取。Findit是无机晶体结构数据查询软件,利用此软件我们也可以获取所需的CIF文件,如图15。不过,Findit是商业软件,需要付费购买或者自行查找资源。


    图15 Findit软件主界面


    图15 Findit软件主界面
    (3)无机晶体结构数据库(ICSD)。该库包含十多万条化合物信息,所有数据都由专家记录并经过修正,非常权威,但主要针对无机化合物。此外,该数据库并不免费,但很多学校会购买,如果你的学校购买了,访问下面的网址就能直接使用。
    网址:https://icsd.fiz-karlsruhe.de/index.xhtml
    (4)其他数据库:
    A: ICDD数据库
    B: Pearson晶体学库

    C: 美国矿物学家晶体结构数据库(http://rruff.geo.arizona.edu/AMS/amcsd.php)


    XRD精修教程(四)—— 三种输入文件的准备+参考图1


    D: PCOD数据库(www.crystallography.net/pcod)


    XRD精修教程(四)—— 三种输入文件的准备+参考图2


    E: CCDC数据库(www.ccdc.cam.ac.uk)


    XRD精修教程(四)—— 三种输入文件的准备+参考图3


    F: IUcr(www.iucr.org)


    XRD精修教程(四)—— 三种输入文件的准备+参考图4


    G: Materials Project(www.materialsproject.org)


    XRD精修教程(四)—— 三种输入文件的准备+参考图5

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    12条评论
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    全部 3小时前 四川
    文字是人类用符号记录表达信息以传之久远的方式和工具。现代文字大多是记录语言的工具。人类往往先有口头的语言后产生书面文字,很多小语种,有语言但没有文字。文字的不同体现了国家和民族的书面表达的方式和思维不同。文字使人类进入有历史记录的文明社会。
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