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    「科研干货」超全,XRD应用案例(取向、定性、定量啥子都有)
    来源:本站 时间:2019-12-28 22:58:32 浏览:12937次


    XRD在材料、化学、生物、地质、医药方面具有广泛运用。它主要应用为物相鉴定、织构分析、应力测试。下面我们将以实例分析来看看怎么处理分析XRD实验数据。



    1

    结晶与取向判断

    (1)由照片判断


    (2)由衍射图判断

     如: “宽隆”峰表明无定型;“尖锐”峰表明存在结晶或近晶。


    2

    同种结晶化合物的两种不同晶型





    3


    插层材料表征-衍射角及晶面间距的变化



    实例说明:

    Spectrosc. Spect. Anal., 2015,35, 462-465.上图所示为原料高岭土和各步反应产物的XRD谱图,从图中可以看出,用DMSO、KAc和KDP改性,高岭土的001晶面的衍射峰相应地向低角度移动。其中,高岭土的001晶面出现在2θ =12.4°,对应的层间距为0.716 nm;DMSO改性后向低角度移动到7.8°,12.4°的峰基本消失,这表明DMSO已经插层进入到高岭土层间。(晶面间距变大,衍射角变小)


    4

    衍射谱线


    一张衍射图谱上衍射线的位置(方向)仅和原子排列周期性有关;衍射线的强度则取决于原子种类、含量、相对位置等性质;衍射线的位置强度就完整地反映了晶体结构的二个特征,从而成为辨别物相的依据。



    实例说明:

    Adv. Funct. Mater., 2008, 18, 1047-1056. 该图谱的峰值与峰位均与六方纤锌矿结构ZnO(b)一一对应(JCPDSno. 36-1451)。没有其他杂质相峰,其2θ角在31.7,34.4,36.2,57.3,62.5°处存在衍射峰,分别对应于ZnO的(100), (002),(101),(110)和(103)晶面,说明样品(a)为六方晶系的ZnO,并且各峰峰形尖锐,说明产物结晶完整。



    5

    定性分析方法


    (1) 图谱直接对比法:直接比较待测样品和已知物相的谱图,该法可直观简单的对物相进行鉴定,但相互比较的谱图应在相同的实验条件下获取,该法比较适合于常见相及可推测相的分析;

    (2)数据对比法:将实测数据(2θd、I/I1)与标准衍射数据比较,可对物相进行鉴定;

    (3)计算机自动检索鉴定法:建立标准物相衍射数据的数据库(PDF卡片),将样品的实测数据输入计算机,由计算机按相应的程序进行检索,但这种方法还在不断地完善,主要的分析软件:Jade/X'Pert HighScore/ Search Match



    实例分析:

    Sensors and Actuators B, 2016, 230, 581-591.上图所示是ZnO纳米片负载不同含量的金纳米粒子的XRD图谱,相比于纯ZnO,随着负载量的依次增加,杂化材料出现了明显的Au(JCPDS No. 04-0784)的特征衍射峰,因此认为Au成功负载于ZnO表面。



    不同尺寸的n-Cu@T-ZnO样品的晶格常数

    样品

    aÅ

    cÅ

    T-ZnO

    3.2498

    5.2065

    n-Cu@T-ZnO-15 nm

    3.2695

    5.1247

    n-Cu@T-ZnO-25 nm

    3.2808

    5.1514

    n-Cu@T-ZnO-35 nm

    3.2833

    5.1611

    n-Cu@T-ZnO-45 nm

    3.2860

    5.1799


    实例分析:

    Compos. Part B: Eng., 2017, 110, 32-38. 采用XRD局部慢速高精度检测,如上图所示,氧化锌晶须负载纳米铜杂化材料出现了微弱的Cu的特征衍射峰,因此认为Cu元素以Cu单质的形式存在于ZnO晶须表面。Cu元素除了以Cu的形式存在于ZnO表面之外,Cu原子也有可能进入ZnO的晶格中,因此,根据XRD数据对ZnO以及氧化锌晶须负载纳米铜杂化材料的晶格常数进行计算,如上表1所示,杂化材料的c轴相较于ZnO有所减小,由于Cu2+的离子半径小于Zn2+的离子半径,由此推断是部分Cu2+掺杂进入了ZnO的晶格中,取代Zn2+成为置换离子,形成替位式的杂质。

    实例分析:

    Crystal Growth & Design, 2014, 14, 2179-2186.衍射峰的相对强度不同程度的变化,这通常与晶体结晶程度,大微晶的形成或良好有序的取向有关。通过ZnO(JCPDS,36-1451)的特征衍射峰强度分析,如上图所示,没有添加Bi2WO6的纳米棒(样品a)沿着c轴取向生长;当添加量为10%Bi2WO6时获得纳米片(样品c),其中,(100)峰与(002)峰的相对强度随着Bi2WO6添加量的增加而增大,说明ZnO晶体的生长方向(001)随着Bi2WO6添加而被抑制,相对的促进了(100)晶面的生长。


    6

    定量分析方法


    每种物相的衍射线强度随其相含量的增加而提高,由强度值的计算可确定物相的含量。定量分析可用来确定混合物中某一化合物的含量。如:XRD图谱的其他常见用途——晶面择优取向。



    实例说明:

    J. Solid State Chem., 2013, 197, 69-74. 上图所示是不同PEI浓度下生长得到ZnO纳米草的XRD图谱,除了来自FTO基板的衍射峰外,均与纤锌矿结构ZnO的标准图谱吻合,所有样品在34.4°的(002)晶面衍射峰均是最强的衍射峰,其它晶面的衍射峰相比显得很微弱,表明ZnO纳米草沿着[001]晶面择优取向生长。




    #福利时间#

    1. Jade5.0-XRD分析软件(下载地址:https://pan.baidu.com/s/1S-PF7-OvxYl6Pzf_7e9MBQ)

    2. XRD-PDF卡片库(下载地址:https://pan.baidu.com/s/196vOanfxA9qtCNa_0X2xhg)

    3. xrd经典分析教程 (下载地址:https://pan.baidu.com/s/1V4HHzsDftLPGVnJfhSCFoQ)


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    12条评论
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    全部 3小时前 四川
    文字是人类用符号记录表达信息以传之久远的方式和工具。现代文字大多是记录语言的工具。人类往往先有口头的语言后产生书面文字,很多小语种,有语言但没有文字。文字的不同体现了国家和民族的书面表达的方式和思维不同。文字使人类进入有历史记录的文明社会。
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