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【科研干货】高分子聚合物热分析之动态热机械分析法(DMA)

来源：本站时间：2019-10-25 18:52:27 浏览：12648次

【科研干货】高分子聚合物热分析之动态热机械分析法(DMA)1

一、热分析简介

热分析的本质是温度分析。热分析技术是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或步级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化，即P= f(T)。按一定规律设计温度变化，即程序控制温度：T= (t)，故其性质既是温度的函数也是时间的函数：P=f (T, t)。

二、材料热分析意义

在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用，对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。

热分析是仪器分析的一个重要分支，它对物质的表征发挥着不可替代的作用。热分许历经百年的悠悠岁月，从矿物、金属的热分析兴起，近几十年来高分子科学和药物分析等方面焕发了勃勃生机。

各种热分析方法适用范围

【科研干货】高分子聚合物热分析之动态热机械分析法(DMA)2

三、动态热机械分析法(DMA)

动态热机械分析测量粘弹性材料的力学性能与时间、温度或频率的关系。样品受周期性（正弦）变化的机械应力的作用和控制，发生形变。

在DMA测定中有下面3个概念：

1）储能模量（Ｅ’)

储能模量，试样弹性特性的反应，是试样能否完全恢复形变的尺度。

2）损耗模量（Ｅ”）

损耗模量，试样粘性特性的反应，是试样在形变过程中热量的消耗（损失）。

3）损耗角（ｔａｎδ）

损耗角，损耗模量和储能模量之比，反映的是振动吸收性，也称振动吸收因数。

四、DMA原理

DMA是通过分子运动的状态来表征材料的特性，分子运动和物理状态决定了动态模量（刚度）和阻尼（样品在振动中的损耗的能量），对样品施加一个可变振幅的正弦交变应力时，将产生一个预选振幅的正弦应变，对粘弹性样品的应变会相应滞后一定的相位角δ。

DMA采用升温扫描，由辅助环境温度升温至熔融温度，tanδ展示出一系列的峰，每个峰都会对应一个特定的松弛过程。由DMA可测出相位角tanδ、损耗模量E"与贮能模量E´随温度、频率或时间变化的曲线，不仅给出宽广的温度、频率范围的力学性能，还可以检测材料的玻璃化转变、低温转变和次级松弛过程。例如损耗峰能够代表某种单元运动的转变，图6为聚苯乙烯tg随温度变化的曲线，从图中可以推断峰可能为苯基绕主链的运动；峰可能是存在头头结构所致；峰是苯环绕与主链连接键的运动。

e测试仪器型号：

TAQ800、DMA1、耐驰DMA242E

五、主要规格及技术指标

耐驰DMA242E：

1. 力范围：0.0001~18N；应变范围：±0.5mm~10 mm；

2. 频率范围：0.01~200Hz (连续)；温度范围：室温-400℃；

DMA 1：

温度范围：-190～600℃（通常低温到-100℃）；

温度精准度：≤0.75℃；温度分辨率：≤0.1℃；

升温速率：不小于20℃/min；降温速率：不小于30℃/min；

动态载荷力值范围：不小于0～10N;静态载荷力值范围：不小于0～10N；

力值分辨率：≤0.25mN；应变幅值范围：不小于±1mm；位移分辨率：2nm；

模量范围：不小于10-3～1010MPa；测量频率：0～300Hz；

Tanδ范围：不小于0.005～50；Tanδ分辨率：优于0.00002；

六、材料要求

耐驰DMA242E：

拉伸：长度：15.0mm，直径/宽度/厚度：6.8mm，横截面积：50.00mm2；

压缩：最大高度：6.0mm，直径/宽度/厚度：10.0mm，横截面积：1000.00mm2；

剪切：最大厚度：6.0mm，直径/宽度/厚度：15.0mm，横截面积：225.00mm2

三点抗弯最大长度：50.0mm，最大高度：5.0mm，最大宽度：12.0mm；

单悬臂梁最大长度：16.0mm，最大高度：5.0mm，最大宽度：12.0mm；

DMA 1：

三点弯曲：长度：10-45mm，厚度：15mm，宽度：13mm；

双悬臂：长度：10-35mm，厚度15mm，宽度13mm；

单悬臂：长度：10-17.5mm，厚度15mm，宽度13mm；

张紧：长度：0-20mm，厚度15mm，宽度13mm；

剪切：厚度15mm，直径10mm；

压缩：厚度15mm，直径10mm；

TQ800：

三点弯曲：大：60×15（max）×7（max）；跨距50mm/小35×15（max）×7（max）；跨距20mm；

双悬臂：60×15（max）×5（max）；跨距35mm；

单悬臂：35×15（max）×5（max）；跨距17.5mm；

拉伸：（5-30）×15×（0.2μm-5mm），一般厚度小于1mm；

三明治剪切：10×10×4（max）；

压缩（TMA）：直径15mm/直径40mm；厚度小于10mm；

备注：样品必须是规则的样品，上下断面必须平行，具体尺寸需要和测试老师提前沟通确认；

七、主要功能及应用范围

1. 主要应用于树脂基复合材料固化工艺研究，DMA用来测试各种材料内的力学性能；

2. 通过瞬态实验或者动态实验测定材料的粘弹性包括蠕变或应力松弛，力学性能与时间、温度、频率的关系，能够准确地测量树脂材料的玻璃化转变温度、固化、频率效应、粘弹性转变温度、物质的弹性模量测试、阻尼性能测试；

3. 对于材料的热膨胀系数也能进行粗略的测算（10-5量级）等;

————END————

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