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锂电材料测试分析方法大全

来源：时间：2023-01-04 17:15:20 浏览：2102次

三元材料化学物理分析方法

适用范围:三元材料的主元素镍、钻、锰含量，杂质项目、水分、PH值，碳酸根和氢氧根、氯根、硫酸根和硅等及粒度、振实密度、比表面积的检测。

一，镍、钻、舒含量的检测

1.方法提要

试样经盐酸分解，加盐酸轻胺防止锰沉淀，在氯化饺-氨缓冲液中，加入一定量 EDTA，与镍、钻、锰络合，所耗 EDTA 的体积为镍、钻、锰合量的总毫升数。

2.试剂

2.1 盐酸 (1+1)GR

2.2 浓氨水(AR)

2.3 硝酸(AR)

2.4 磷酸(AR)

2.5 过氧化氢CAR)

2.6 硝酸饺 (AR)

2.7 10%盐酸轻胺: 称取 10g 盐酸轻胺溶于 100ml水中。

2.8 氨-氯化按缓冲溶液: 称取 54g 氯化溶于蒸馏水，加 350m1 氨水稀释到 1000ml。

2.9 5g/L 铬黑 T:称取 0.50g 铬黑T和2.0g 盐酸轻胺，溶于乙醇，用乙醇稀释至 100ml。此溶液使用前制备。2.10 1%紫脉酸胺: 1 克紫脉酸胺与 100 克体氯化钠混合，研磨，烘干2.11 EDTA 溶液0.035mo1/L 配制:称取 13.02gEDTA 二钠盐溶于 1000 ml热水中，冷却。

EDTA 标准溶液的标定: 称取 0.75g 于 800C士50C的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加 5m1 盐酸溶液 (20%) 溶解，移入 250m1 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取 25m1加 30ml 水,用氨水溶液(10%)调节溶液 PH至 7~8，加 10m1 氨-氯化按缓冲溶液及 5 滴铬黑T指示剂，用配好的 EDTA 滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验按下式计算 EDTA 浓度

式中:

m一氧化锌的质量的准确数值，单位为(g):

V1一氧化锌溶液的体积的准确数值，单位为毫升(ml)

V2— EDTA 的溶液的体积的准确数值，单位为毫升(ml)

V3一空白试验 EDTA 溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)

M一氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M (Zn0) =81.39]]

式中:

V1一重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升 (ml);

C1一重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升 (mol/1);

V一硫酸亚铁按溶液的体积的准确数值，单位为毫升 ml)。

3 分析步骤

3.1 样品处理

分别称取 1.3000~1.5000g 试样于两个 100ml烧杯中，加少量蒸留水润湿盖上表面皿，沿杯壁加入盐酸(1+1) 20ml，低温加热至微沸。当溶液体积为 3~5ml时，取下冷却到室温，用蒸馏水洗表面皿及杯壁于烧杯中至体积为 30ml 左右，观察试样是否溶解完全，若分解未完全可补加盐酸 5ml，继续加热至试样完全分解为止。取下冷却至室温，用蒸馏水洗表面皿及烧杯壁于烧杯中，溶液转入250m1 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。

3.2 镍、钻、锰合量的测定:

准确移取 25 毫升母液于 250 毫升锥形瓶中，用蒸馏水稀释至 150 毫升左右加5 毫升 10%的盐酸轻胺，用 EDTA 标准溶液滴定至快到终点时，加 10 毫升 PH=10的氨-氯化氨缓冲液，加紫脉酸按指示剂约 0.1 克，继续用 EDTA 标准溶液滴定至紫红色为终点，所耗EDTA 的体积为镍、钻、锰合量的总毫升数V总。

3.3 镍含量的测定:准确移取 25 毫升母液于 250 毫升烧杯中，用少量基馏水冲洗烧杯壁，盖上表面皿，加浓氨水 50 毫升，缓慢加入 10 毫升过氧化氢，于 70C水浴锅中加热30 分钟左右后过滤，用 PH-8 左右的氨水冲洗滤渣 3~5 次，合并滤液，加紫脉酸按指示剂约 0.1克，用EDTA 标准溶液滴定至紫红色为终点，记录消耗的体积为陷

3.4含量的测定:

准确移取 25 毫升母液于 250 毫升锥形瓶中，用少量蒸留水冲洗烧杯壁，加浓磷酸 15 毫升，浓硝酸 4 毫升，加热至杯壁无水珠且冒白烟时，加硝酸饺 1~1.5克，迅速摇动锥形瓶，赶净二氧化氮气体，冷却至 60C左右，加蒸馆水冲洗至150 毫升左右，摇动至无稠状，溶液清亮后，冷却至室温。用硫酸亚铁按标准溶液滴定至溶液呈浅紫色，加指示剂二苯胺磺酸钠 5 滴，继续用硫酸亚铁按标准溶液滴定至无色为终点，记录消耗的体积为V锰。

4.分析结果的计算

按下式计算锰的含量:

二，火焰原子吸收分光光度法测定鲤

1.方法摘要

试样经盐酸分解后，在原子吸收分光光度计上，使用空气一乙炔火焰，于波长 670.8nm 处，用吸收法测量钾的含量。

2.仪器

2.1 SOLAAR AA 原子吸收光谱仪

2.2鲤元素空心阴极灯

2.3 仪器工作条件

试剂

3.1 盐酸 1+1 (GR)

3.2 硝酸 1+1 (GR)

3.3 标准贮存溶液:称取 5.3228g 光谱纯碳酸(预先于 110C、烘 2 个小时置于干燥器中冷却)置于 250ml 烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，沿杯壁缓慢加入 15ml 盐酸(3.1) 待溶解后转入 1000ml 容量瓶中，用蒸馏水定容。该储存溶液每毫升含钾 1000μg。

3.4标准溶液: C(Li) =100g/ml : 移取 50.00ml标准贮存溶液(3.3)于 500ml容量瓶中，用水定容。

3.5钾标准溶液:C(Li) =lug/ml ，2ug/ml: 移取 2.5ml，5.0ml 标准溶液(3.4) 于两个 250ml 容量瓶中，各加盐酸 5ml，用水定容。

4.分析步骤

取测钻镍锰所制备的样品溶液稀释 400 倍用于钾的测定。试剂配制及分析步骤所用水均为二次蒸馏水。按仪器工作条件,用线形最小二乘法拟合作标准曲线。

在序列里样品详细信息中，输入试样标识，试样称量，稀释比例，确定后按仪器提示进行操作，得出试样中钾的含量。

三，火焰原子吸收分光光度法测定铁、铜、钙、镁、铬、铅、锌

1.方法摘要

试样经盐酸分解后，在原子吸收分光光度计上，使用空气一乙炔火焰，于相应的光源和波长，用吸收法分别测量含量。

2.仪器

2.1 SOLAAR AA 原子吸收光谱仪

2.2 铁、铜、钙、镁、铬、铅、锌元素空心阴极灯

3.试剂

3.1 盐酸 ( p=1.19g/m1)，优质纯

3.2 盐酸 1+1，优质纯

3.3 硫酸 3%，优质纯

3.4硫酸 1+1，优质纯

3.5硝酸 1+1，优质纯

3.6 硝酸 10%

3.7 铁标准贮存液: p (Fe) =10004g/m1，称取高纯三氧化二铁 1.4297g，用20ml 盐酸(3.2) 溶解，移入 1000ml 容量瓶中，用水定容3.8 铁标准溶液: p(Fe)=20 g/ml，移取 10ml 铁标准贮存液(3.7)于 500ml容量瓶中，加入 20m1 盐酸 (3.2) 用水定容3.9 铜标准贮存液: p (Cu) =1000g/ml，先用 10%硝酸 (3.6) 将金属铜片(99.99%表面氧化物溶去，蒸馏水洗涤，再用无水乙醇淋洗两次，吹干。称取已处理的铜片 1.0000g 于 250ml 烧杯中，盖上表面皿，加入 10ml 盐酸(3.2).10ml 硝酸(3.5)，低温加热，待铜片溶解完全后，冷却，移入 1000ml 容量瓶十。

3.10 铜标准溶液:p(Cu)=20 g/ml,移取 10ml铜标准贮存液(3.9)于 500ml容量瓶中，加入 20m1l硝酸 3.5) 用水定容3.11 铁标准溶液:C(Fe) =lug/ml，2ug/ml: 移取 12.5ml，25.0ml 铁标准溶液 (3.8) 于两个 250ml容量瓶中，各加盐酸 5ml，用水定容。

3.12 铜标准溶液:C(Cu) =lug/ml，2gml: 移取 12.5ml，25.0ml 铜标准溶液(3.10) 于两个 250ml 容量瓶中，各加硝酸 5ml，用水定容3.13 钙标准贮存液: p (Ca) =1000 g/ml，称取 2.4972g 碳酸钙基准试剂于250ml 烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入 20ml 盐酸 (3.2)，待溶解完全后,移入 1000ml 容量瓶中，用水定容

3.14 钙标准溶液: p (Ca) =20 ug/ml，移取 10ml 标准贮存液 (3.13)于500ml容量瓶中，加入 20ml盐酸 (3.2) 用水定容3.15 镁标准贮存液: p (Mg) =1000g/ml，称取经 800C 灼烧的高纯氧化镁1.6583g 溶于 20ml 盐酸 (3.2)，待溶解完全后，移入 1000ml容量瓶中，用水定容。

3.16 镁标准溶液: p (Mg) =20 g/ml，移取 10m1 镁标准贮存液 (3.15) 于500m1 容量瓶中，加入 20m1 盐酸 (3.2) 用水定容3.17 钙、镁混和标准溶液系列: 分别移取钙 (3.14)、镁 (3.16) 标准溶液各0.00、5.00、10.00、15.00、20.00m1，置于5 个 100m1容量瓶中，加 4m1盐酸(3.2)，用水定容。该标准溶液系列每 m1 分别含钙、镁 0.0、1.0、2.0

3.0、4.0ug。

3.18铬标准储存液: p (Cr)=1000g/ml，称取 3.7678g 基准试剂重铬酸钾(于150-160C 烘 2h)溶于 20ml 盐酸 (3.2)，待溶解完全后，移入 1000m1 容量瓶中，用水定容

3.19 铬标准溶液: p (Cr)=20 g/ml，移取 10m1 铬标准贮存液(3.18)于 500m容量瓶中，加入 20m1 盐酸 (3.2) 用水定容3.20 铬标准溶液: C(Cr) =1ug/ml ，2g/ml: 移取 12.5m1，25.0m1 铬标准溶液(3.19) 于两个 250m1 容量瓶中，各加盐酸 5m1，用水定容3.20铅标准储存液: p (Pb) =1000g/ml，称取高纯铅 1.0000g 于烧杯中，加20 m 硝酸，加热溶解，冷却后移入 1000m1 容量瓶中，用水定容。3.21铅标准溶液:p(Pb)=20 g/ml，移取 10ml 铬标准贮存液(3.20)于 500ml突量瓶中，加入 20ml硝酸 (3.2) 用水定容。3.22 铅标准溶液: C(Pb) =1ug/ml ，2ug/ml: 移取 12.5ml，25.0ml 铅标准溶液(3.21) 于两个 250m1 容量瓶中，各加硝酸 5ml，用水定容。3.23 锌标准储存液: p(Zn)=1000 ug/ml,称取 1.2447 基准氧化锌(于 105-110C于烧杯中，加 25 ml 盐酸，加热溶解，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，用水定容。

3.24锌标准溶液: p(Z)=20ug/ml，移取 10ml 锌标准贮存液(3.23)于 500ml容量瓶中，加入 20m1 盐酸 (3.2) 用水定容3.25 锌标准溶液: C(Zn) =lug/ml ，2ug/ml: 移取 12.5ml，25.0ml锌标准溶液(3.21) 于两个 250m1 容量瓶中，各加盐酸 5ml，用水定容

分析步骤取测钻镍锰所制备的样品溶液用于铁、铜、钙、镁、铬、铅、锌的测定。试剂配制及分析步骤所用水均为二次蒸馏水。按仪器工作条件，用线形最小二乘法拟合作标准曲线。在序列里样品详细信息中，输入试样标识，试样称量，稀释比例，确定后按仪器提示进行操作，得出试样中铁、铜、钙、镁、铬、铅、锌的含量。

四，火焰原子吸收分光光法测定钾、钠

1.方法提要

试样经盐酸分解后，在原子吸收分光光度计上，使用空气一乙快火焰，于波长 766.5nm 和 589.0nm 处，用吸收法测量钾、钠的含量。

2.仪器

2.1 SOLAAR AA 原子吸收光谱仪

2.2 钾元素空心阴极灯，钠元素空心阴极灯

2.3 仪器工作条件

3.试剂

3.1 盐酸 1+1，优质纯

3.2 钾标准贮存液: p (K) =1000 g/ml，称取 1.9067g经 180C烘2小时并在干燥器中冷却至室温的氯化钾(光谱纯)，经水溶解，移入 1000ml 容量瓶中，用水定容，转移到带有内盖的塑料瓶中贮存。钾标准溶液: p (K)=20 ug/ml，移取 10ml 钾标准贮存液(3.2)于5003.3容量瓶中，用水定容，转移到带内盖的塑料瓶中贮存。钠标准贮存液: p (Na) =1000 μg/ml，称取 2.5421g 经 180C烘2小时，3.4并在干燥器中冷却至室温的氯化钠(基准试剂)，经水溶解，移入 1000ml突量瓶中，用水定突，转移到带内盖的塑料瓶中贮存。钠标准溶液: p (Na)=20 g/ml，移取 10ml钠标准贮存液(3.4)于 500ml35容量瓶中，用水定容，转移到带内盖的塑料瓶中贮存。

3.6 钾、钠混和标准溶液系列: 分别移取钾(3.3)、钠(3.5) 标准溶液各 12.5025.00m1，置于2个 250m1 容量瓶中， 10m1 盐酸 (3.2)，用水定容。转移到带内盖的塑料瓶中贮存。该标准溶液系列每m1 分别含钙、镁 1.0、2.0μg。

分析步骤4

取测钻镍锰所制备的样品溶液用于钾钠的测定。试剂配制及分析步骤所用水均为二次蒸馏水。按仪器工作条件，用线形最小二乘法拟合作标准曲线。在序列里样品详细信息中，输入试样标识，试样称量，稀释比例，确定后按仪器提示进行操作，得出试样中钾钠的含量。

五，差减重量法测定水分

1.方法提要

样品在 105-110°C 烘干失去重量即为水分的含量

2.仪器

2.1 恒温干燥箱

2.2天平

2.3 称量瓶

3.分析步骤

称取 10 克试样，放入经 105-110°C 烘干称至恒重的称量瓶中，半开瓶盖,放入干燥箱中在 105-110°C 烘干两小时，取出，置于干燥器中冷却 30 分钟，称重。再按同样方法烘 30 分钟，冷却，称重，直至恒重为止。

4.分析结果的计算

六，三元样品 PH值的检测

1 方法提要

取三元样品，按固液比(1: 10) 溶解，在 H计上进行测量

试液的制备

称取 5.0g 试样，放入 100m1 烧杯中，加入 50m1 蒸馏水，用玻璃棒搅拌 5 分钟，静置澄清，待测。

3 试剂和仪器

3.1 精密 PH计，PHS-3C 上海雷磁仪器厂，PH复合电极或玻璃电极与甘汞电极3.2 标准溶液 PH-6.86 及 PH-9.18 的缓冲溶液

4 测量步骤

4.1 仪器预热:打开仪器，调到 PH 档，接PH 电极泡在纯水中，预热 30min.，调节温度补偿旋钮到待测试液温度

4.2仪器校正:逆时针调仪器斜率到最大，轻轻擦干电极表面水，浸泡在 PH为6.86 的缓冲溶液(混合磷酸盐配制) 中调定位为对应温度下的 PH 值，稳定不再变化，取出电极用蒸馏水洗干净，用滤纸轻轻擦干电极，插入 PH 为 9.18的缓冲溶液(四硼酸钠配制) 中，调斜率为对应温度下该缓冲溶液的 PH 值。(不能再动定位按钮，否则重新校正)。4.3 测量溶液: 将电极洗净，用滤纸轻轻擦干，放入制备的待测液中，待读数稳定后读取其 PH 值。

七，酸碱滴定法测定氢氧根和碳酸根

1 方法提要

1.1 总碱度的测定

试样滤液以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，盐酸标液标定，测得试样中碳酸根和氢氧根的总碱度。

1.2 氢氧根的测定

当试样中有氢氧根存在，向滤液中加氯化钡，以酚酞为指示剂，盐酸标准溶液标定，使碳酸根和硫酸根沉淀后测得氢氧根含量。

1.3 碳酸根的测定

试样中的总碱度减去氢氧根的含量，得到碳酸根的含量。

2 试剂

2.1 标准盐酸溶液: 2L 容量瓶中装满半瓶去离子水，用量筒量取 37%的盐酸16.5m1，缓慢加入水中，搅拌，加去离子水到刻度，测得盐酸溶液的实际浓度。

2.2 酚酞指示剂 (10g/L): 1.0g 的酚队溶于 100m1 乙醇中。

2.3 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂: 将甲基红乙醇溶液 (1g/L) 与亚甲基蓝乙醇溶液 (1g/L) 按 2+1 体积比例混合

2.4 碳酸钠:工作基准试剂，使用前在 105C一110C干燥至恒重2.5 氯化钢溶液 33%: 165g 氯化钡溶于水中，最后加水至总体积 500m1.

3 分析步骤

3.10.01M 标准盐酸溶液

准确称取 0.0220g干燥好的碳酸钠(2.4) 于 250m1 的容量瓶中，加100m1去离子水，混合均匀，加入3 滴甲基橙指示剂，用盐酸 (2.1) 滴定直至颜色从黄色变成橙色，记录滴定消耗的盐酸体积，重复上述步骤两次。

3.2 样品处理

准确称取 5g 样品于 250ml锥形瓶，加 100m1 去离子水，盖上瓶塞，振荡半小时，干过滤，滤液备用。

3.2.1 总碱度的测定

移取 10m1 滤液于 250m1 锥形瓶中，加 2 滴甲基红-亚甲基蓝(2.3)，在不断振荡下，用盐酸标准溶液(2.1) 滴定至终点由绿色变成红紫色为止，记下消耗的盐酸体积，此时测定的是碳酸根和氢氧根消耗的盐酸总体积 V。3.2.2 氢氧根的测定

移取 10m1 滤液于 250m1 锥形瓶中，加 5m1 氯化(2.5)，使碳酸根和硫酸根沉淀，再加上 2 滴酚酞指示剂，如果呈现红色，说明滤液中含氢氧根，若不呈现红色，说明不存在氢氧根，在充分振荡下用盐酸标准溶液 2.1) 滴定至红色消失，记下消耗的盐酸体积 V。

八，比浊法测定氯离子

1.方法提要

在硝酸介质中氯离子与硝酸银形成乳白色悬浮物，借此进行浊度法测定。

2.试剂

2.1 硝酸 1+1，优级纯

2.2 硝酸银溶液 1%

2.3 内三醇 24%

2.4 氯离子标准贮存溶液:准确称取 0.8242g 在500C灼烧 15min 氯化钠 (G.R)溶于水中，移入 1L 容量瓶中，用水定容。此溶液氯离子含量为 0.5mg/m1。2.5氯离子标准溶液 p (CI) =20ug/ml: 吸取氯离子标准贮存溶液(2.4) 20ml移入 500m1 容量瓶中，用水定容，该试液每毫升含 20 微克氯。

3.分析步骤

3.1 样品处理

称取 5.0000g 样品于 250m1 容量瓶中，加 100m1 去离子水，盖上橡皮塞，震荡半小时，干过滤，滤液备用。

分取5ml 滤液于 50m1 比色管中，加硝酸(2.1) 2m1，加入丙三醇(2.3) 5m1.摇匀。加入硝酸银溶液(2.2) m1，用水定容，摇匀。用 3cm 比色皿在 440nm下测定吸光度。

司时做空白试验

3.2 标准工作曲线:取0，20，40，60，80，100ug C17分别置于m1 比色管中,加入硝酸 (2.1) 2m1，以下步骤同样品分析步骤.

4.分析结果的计算

按下式计算待测元素的含量:

九，比浊法测定硫酸根离子

1. 方法提要

在酸性介质中硫酸根离子与钡离子细形成均匀的细小的硫酸钡颗粒。当有保护剂存在时，能阻止沉淀沉降而悬浮在溶液中，借此进行浊度测定。

2. 试剂

2.1 盐酸 1+1，优质纯

2.2 氯化钢溶液 33%，165g 氯化钡溶于水中，最后加水至总体积 500m1

2.3 内三醇 24%

2.4硫酸根标准贮存溶液:称取 1.8142g 在 105C烘干恒重 K,SO.(G.R)溶于水中移入 1L 容量瓶中，用水定容。

2.5 硫酸根标准溶液 p(SO)=200ug/ml: 吸取硫酸根标准贮存溶液(2.4)2m1 于100m1 容量瓶中，用水定容。该溶液为每毫升含 200ug SO的标准溶液

3. 分析步骤

3.1样品处理:

称取 5.0000g 样品于 250m1 容量瓶中，加 100m1 去离子水，盖上橡皮塞，震荡半小时，干过滤，滤液备用。

分取 5ml 滤液于 50m1 比色管中，加入盐酸(2.1)2m1，摇匀，加入丙三醇(2.3)5ml,摇匀，BaCl,溶液(2.2)5m1，摇匀，用水定容。按一定的方向，以一定的速度振摇 1min,用 3cm 比色皿在 440nm 下测量吸光度。同时做空白试验3.2 标准工作曲线:分取0、200、400、600、800、1000ug S标准溶液分别置于50m1 比色管中，加入盐酸(2.1)2m1，加至体积约 30m1，以下同样品分析步骤。

4. 分析结果的计算

十，硅钜蓝比色法测定硅

1.方法提要

样品经碱熔融，制成溶液，在微酸性中加入铂酸按使硅酸与铂酸酸生成硅铂酸(硅铂黄)，以抗坏血酸在 0.36-7.2N 酸度下还原成铂蓝，分光光度比色测定。

2.试剂

2.1 盐酸 (1moL/L)AR

2.2 5%钜酸按溶液:称取钜酸饺 5g 于 100mL 水中，加热溶解，贮存于塑料瓶中,备用。

2.3 0.2%抗坏血酸硫酸溶液: 称取抗坏血酸 0.2g 于烧杯中，加少量的水使其溶解，然后加入冷的 1+1 硫酸 100mL，搅匀，新鲜配用。2.4硅标准贮存溶液 p (i) =500ug/ml: 国家标准溶液 GSB G62007-90 (1401),国家钢铁研究总院，介质 1% NaCO。2.5 硅标准溶液 p (si) =2ug/ml: 吸取硅标准贮存溶液(2.4) 2ml 移入 500m1容量瓶中，用水定容，该试液每毫升含 2ug 硅

3.分析步骤

3.1 样品处理:

NaOH 熔融法:称样 0.5g 于预先熔融有 3gNaOH 的银场中，小心勿将样品沾在地场壁上，以酒精数滴将试样润湿，上面再盖上 2gNaOH，然后将堆场入马弗炉中，逐渐升温至 700-750C熔融 30min，冷后，小心加入冷水约大半地塌放置数小时使熔块完全溶解，在样品中加 10m1 无水乙醇加热，冷却转移到塑料量杯中，定容至 250mL，用塑料漏斗干过滤，收集滤液备用。

3.2 显色及测量

用校好的量杯移取上述制备溶液 10mL，加一滴对硝基酚指示剂，显黄色摇匀，用1+1 的硫酸和 1+85 的硫酸中和，再用 1mo/L 的盐酸调整酸度为 0.IN在摇动下加入 5%组酸溶液(2.2) 1mL，根据不同温度，硅铂黄显色时间如下:

室温低于 20C时显色 20-25min

20-30C时显色5-10min

30C以上显色3-5min

先加 1+1 硫酸 5 毫升，然后在摇动下加抗坏血酸硫溶液 2mL，冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，2hr 后(从加抗坏血酸算起) 于 600nm 波长，3cm 比色池在光电比色计上测量其吸光度，从工作曲线查出硅含量。3.3 工作曲线的绘制:

于 25mL 比色管中，分别加入含硅 0，2，4，6，8，10ug 的硅标准溶液，加“滴对硝基酚，显黄色，摇匀，用 1+1 的盐酸中和，定容到 10mL，按照样品分析手续显色，测量并绘制工作曲线。

十一，振实密度的测定

1.使用仪器

FZS-4 型振实密度仪; 电子天平;三面刻度量筒

2.测量

2.1 称量

用电子天平称量量筒质量(精确到 0.01; 用电子天平称取20.00g 样品，放入量筒内;2.2 操作

打开振实密度测试仪电源开关;将盛有样品的量筒置于测试仪中;调节密度仪的测量时间为 12 分钟(约 3000 次);3.读数

待振实密度仪停止震动时，打开仓门，取出量筒并读数，如果振实后粉末上表面是水亚的，则可直接读出粉末体积值:如果振实后粉未上表面不是水平的，则用振实后粉末上表面的最高和最低读数的平均值来确定振实后的粉末体积;

5.填写质检报告单

填写质检报告单,编写归档号，并通过复核，归档;

6.注意事项

6.1每次试验前玻璃量筒的内壁保持干燥、清洁:

6.2玻璃量筒易破碎，操作时要注意，避免损坏量筒;

6.3潮湿样品在测定前要进行干燥，避免产生测量误差测试仪6.4启动前，应使量筒内粉末上表面保持同一水平。

十二，粒度的测定

1.仪器、试剂

LS-POP(III)型粒度仪、50m1 量杯、蒸馏水

2.测量步骤

2.1 仪器准备工作

参照 LS-POP(IID型粒度仪使用操作规程

2.2测试样品的准备:

2.2.1 取少许样品放入一个 50m1 量杯，注入 50m1 水;

2.2.2将盛有溶液的量杯放进超声波震荡仪中，震动 2~5 分钟后取出，准备测试;

2.3测试背景

单击“背景”选项，观察“背景”的颜色变化，系统正常运行时“背景选项变灰;

2.4分析测试结果

当操作窗口的“背景”选项变为“分析”选项后，迅速将分散好的样品溶液倒入样品池中,然后点击“分析”选项，当“分析”两字自动变为“停止”系统将分析出分析结果。

2.5 保存测试报告

用户如需将测试报告保存下来,可单击菜单中的“文件”选项，单击“文件”下的“保存”按钮，然后屏幕跳出“存入”窗口，键入文件名，单击需要保存的“第N次报告”或者单击“全选”按钮，然后单击“确认”即可。2.6 打印测试报告

要打印当前的测试报告，可单击菜单栏中的“文件”选项，选择并单击“文件”下的“打印”按钮，然后屏幕跳出”打印”对话框，单击”确认”，即可打印粒度测试报告

3.注意事项

3.1 粒度仪全套设备应放置在干燥清洁的环境中;

3.2 粒度仪全套设备在不用时应盖上致密的防尘布;

3.3 傅立叶镜头与反自射棱镜的玻璃表面应定期用脱脂棉蘸上酒精---乙醚混和

液擦洗;

3.4每天使用完毕后，样品池的内壁和玻璃表面都应清洗干净:3.5粒度测试仪连续开机不宜超过四小时。

十三。比表面积的测定

1.仪器、试剂

SA3100 型比表面积分析仪、精确度最低为 0.0001 克的分析天平、纯度至少为 99.99% 氮气和氨气、液氮

2. 测量步骤

2.1 仪器准备工作 - 开机及预热

2.1.1 将软盘插入软盘驱动器

2.1.2 仪器的电源线插入电源插座

2.1.3 按下黑色摇譬开关的顶端 (标记为“I”) 直到听到一声咔哒，仪器将会自动开启。

2.1.4 仪器开启后将会自动启动预热程序，直到仪器内部温度达到45°C，压力达到 0.00mm 汞柱时仪器预热完毕。

2.2 样品的称量及填装

2.2.1 将试样管套件放到分析天平中准确称取其重量,得出试样管套件的重量m 试样管套件包括试样管和试样管芯棒

2.2.2 用分析天平称取 3g 酸钾样品。

2.2.3 取出芯棒，利用加样器将样品填充到样品管中，并把芯棒重新插入试样管。

2.3 样品的脱气

2.3.1在仪器的主界面上按Outgas按钮进入脱气屏，设置脱气温度为200C，脱气时间为 20min。(注意: 设置的脱气温度不能使被分析的样品由于高温而分解)

2.3.2将填充好样品的样品管接到脱气端口，并在显示屏上输入不多 8位数的样品名称。

2.3.3当以上几步都做好后按 Start Outgas按钮，仪器将自动给样品进行脱气，这一过程大概需要 60 分钟。

2.3.4当显示屏上样品名称的下方出现 Outgassed 时表示仪器已经完成脱气工作，按下 ok 按钮将样品管从脱气端口中取出并盖上试样管套帽后可以进行下一下操作。

2.4 称重

2.4.1 把脱完气的样品管的套帽取下后将样品管放入分析天平中称量得出重量 mz。

2.4.2 用 m- m,得出样品的质量m。

2.5 分析

2.5.1 将饱和管和样品管分别接在饱和管和样品管端口。

2.5.2 点击仪器显示屏右侧的 Analysis 按钮使仪器进入分析屏,按 NextAnalysis 按钮选择要分析的样品名称，同时也可以新建一个样品名称。2.5.3 当选取好要分析的样品名后，进行试样注册，即向仪器内输入分析人、分析模式、顾客、样品重量、及最高温度等信息。

2.5.4 在分析前首先要检一下氮气及氨气气瓶的输出压力是否为 84到 105 千帕之间，如果不在此范围内应马上调节。

2.5.5 向真空瓶(杜瓦瓶) 中缓慢注入液氮，注意当真空瓶中的液氮达到半满时要停下来，等瓶内的液氨沸腾完后再缓慢的向内注入，直到瓶内的液氨液面距瓶口还差 2-3 厘米时停止。

2.5.6 将装满液氮的真空瓶慢慢的放到真空瓶架上，然后按 StartAnalysis 按钮开始分析。这一过程大约需要 30 分钟左右。2.5.7 当样品分析完后仪器将会要求对样品的重量进行确认，如果发现样品的重量有误，这时可以更正，如果无误就点 Yes 键这时分析完成，屏幕上将会显示结果。将结果记录下来，然后可以进行下一个样品的分析或脱气工作。

2.6 结果的保存

当仪器闲置时(即仪器显示屏的左下角出现 idle 的字样时) 可以将仪器内的软盘取出，然后利用专用的看图程序将图打开，这时可以看到样品的所有注册信息及分析结果和分析曲线，同时也可以将结果拷出保存，留作以后查看。(注意: 每张软盘只能保存 9 个样品的分析结果和分析曲线要及时将结果考出，以免数据丢失。)3.关机

3.1 当仪器显示屏的左下角出现 idle state 的字样时就可以按下黑色摇譬开关的下端(标记为“O”) 直到听到一声咔哒，这时仪器已经关机.3.2 将氮气罐和氨气罐的总阀门关掉，以免发生泄露。

4.注意事项

4.1 使用液氮时要非常小心，一定要带上护目镜和低温防护手套以免液氨溅到皮肤上造成冻伤。(液氮的温度为-196 C )

4.2 严禁在液氨罐附近抽烟和使用明火。

4.3 不要将液氮转移到非绝缘的容器中，只能使用真空瓶。在初次使用之前，必须将少量的液氮在容器中轻轻摇晃进行预冷，以避免温度急变导致破裂。

4.3 装有氮气和氨气的钢瓶的气阀一定要能够承受足够的压力，因为旦气阀破裂，由于快速逃逸的气体，气瓶将变成一个可穿透墙壁的导弹。4.4 仪器在分析时，如果真空瓶已经提升，一旦停电而又不能在 10 分钟内来电的话，就要慢慢将饱和管和样品管从端口中卸下，连同真空瓶一起拿下来，以免液氨蒸发完后试管发生爆裂。

4.5 仪器显示屏的左下角没有出现 idle 的字样时不准把软盘从软盘驱动器中取出，以免造成死机，

4.6 气瓶压力必须不小于 700 千帕，否则就要更换气瓶。

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