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一目了然！十一目了然！十种检测器的选择方法总结

来源：实验与分析时间：2015-09-26 15:30:20 浏览：4910次

本文授权转载自实验与分析

一目了然！十一目了然！十种检测器的选择方法总结

检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号，指能检测色谱柱流出组分及其量的变化的器件。检测器通常分为积分型和微分型两类。对检测器的要求是：灵敏度高，线性范围宽，重现性好，稳定性好，响应速度快，对不同物质的响应有规律性及可预测性。

检测器类型

紫外检测器(UV)；荧光检测器(FD)；电化学检测器(ECD)；蒸发光散射检测器(ELSD) ；

示差折光检测器(RID) ；质谱检测器(MSD)；氢火焰检测器(FID)；热导检测器(TCD) ；氮磷检测器(NPD)；火焰光度检测器(FPD)；其它检测器：质谱仪、付立叶变换红外光谱仪、AED、SCD、ELCD、PID、HID等。

检测器性能评价指标：

响应值（或灵敏度）S ：

定义S=R/Q

在一定范围内，信号R与进入检测器的量Q呈线性关系：

R = S Q S = R / Q

单位：

mV/（mg / cm3）；（浓度型检测器）

mV /（mg / s）；（质量型检测器）

S 表示单位量的物质通过检测器时，产生的响应信号的大小。S值越大，检测器（也即色谱仪）的灵敏度也就越高。

紫外检测器(UV)

固定波长检测器：

波长一般为254nm，以低压汞灯为光源，光源单色性好、光强度大、灵敏度高。

可变波长检测器：

目前配置最多的检测器。光路系统类似分光光度计，一般采用氘灯或卤钨灯为光源，光束经单色器分光后按需要选择组分的最大吸收波长为检测波长，从而提高灵敏度。

紫外检测器是液相色谱中使用最广泛的检测器，几乎所有的液相色谱仪都配此类检测器，是一种选择性检测器。

缺点：只能检测有紫外吸收的物质，流动相的选择有一定限制，流动相的截止波长必须小于检测波长。

适用范围：大多数有紫外吸收的化合物。

二极管阵列检测器(DAD)

是20世纪80年代出现的一种光学多通道检测器。在晶体硅上紧密排列一系列光电二极管，每一个二极管相当于一个单色器的出口狭缝，二极管越多分辨率越高，一般是一个二极管对应接受光谱上一个纳米谱带宽的单色光。原理：复色光通过样品池被组分选择性吸收后再进入单色器，照射在二极管阵列装置上，使每个纳米波长的光强度转变为相应的电信号强度，即获得组分的吸收光谱，从而获得特定组分的结构信息，有助于未知组分或复杂组分的结构确定。

荧光检测器(FD)

原理：具有某种特殊结构的化合物受到紫外光激发后能发射出比激发光源波长更长的光，称为荧光。荧光强度(F)与激发光强度(I0)及荧光物质浓度(C)成正比。

优点：灵敏度高、选择性好，是微量组分和体内药物分析常用的检测器之一。

缺点：只适用于能够产生荧光的物质的检测，适用范围不如紫外检测器。影响因素较多，对溶剂的纯度、pH值、样品浓度、检测温度等需很好地控制。

电化学检测器(ECD)

电化学检测器是测量物质的电信号变化，对具有氧化还原性质的化合物，如含硝基、氨基等有机化合物及无机阴、阳离子等物质可采用电化学检测器。包括极谱、库仑、安培和电导检测器等。前三种统称为伏安检测器，用于具有氧化还原性质的化合物的检测，电导检测器主要用于离子检测。其中安培检测器(AD)应用较广泛，更以脉冲式安培检测器最为常用。优点：灵敏度很高，尤其适用于痕量组分分析。

缺点：干扰比较多，如生物样品或流动相中的杂质、流动相中溶解的氧气及温度的变化等都会对其产生较大的影响。电极寿命有限，对温度和流速的变化比较敏感。

适用范围：应用范围广，凡具氧化还原活性的物质都能进行检测，本身没有氧化还原活性的物质经过衍生化后也能进行检测。

示差折光检测器(RID)

工作原理；利用组分与流动相的折光率的不同，其响应信号(R)与组分的浓度(Ci 成正比：R=ZCi(ni-n0)，式中Z为仪器常数，ni为i组分的折光率，n0为流动相的折光率。

优点：通用型检测器，只要组分的折光率与流动相的折光率有足够的差别就能检测。

缺点：灵敏度低、受环境温度、流量及流动相组成等波动的影响大，一般不能用于梯度洗脱。

适用范围：RID为通用型检测器，适用于无紫外吸收化合物的分析，如糖类分析。

质谱检测器(MSD)

与液相色谱仪联用的质谱检测器是将色谱系统流出的组分经过液质联用接口在一定条件下离子化后，进入质量数分析器(如四极杆质谱、离子阱质谱、二级或多级串联质谱等)，按照离子的质荷比大小分离，记录响应信号并列成谱图。一般地，采用全离子扫描模式可得到特定组分的质谱图，从而得到组分的化学结构信息;采用选择离子监测(SIM)模式可得到特定质量数碎片离子的色谱图，可用于定量测定。

优点：灵敏度高，选择性好，能同时给出组分的结构信息。

缺点：响应信号受离子化效率限制，仪器较为昂贵，通常需专人使用与维护。

适用范围：组分的结构鉴别，微量及痕量组分的分析，药物代谢分析等。

氢火焰检测器(FID)

特点:

(1) 典型的质量型检测器;

(2) 对有机化合物具有很高的灵敏度;

(3) 无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应;

(4) 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点;

(5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10-12g·g-1。

应用：FID是多用途的破坏性质量型检测器。广泛应用于有机物的常量和微量检测

热导检测器(TCD)

结构：热敏元件装入检测池池体中，制成热导池，再将热导池与电阻组成惠斯顿电桥。

特点：热导检测器是一种通用型检测器。被测物质与载气的热导系数相差愈大，灵敏度也就愈高。此外，载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。热丝工作电流增加—倍可使灵敏度提高3—7倍，但是热丝电流过高会造成基线不稳和缩短热丝的寿命。热导检测器结构简单、稳定性好，对有机物和无机气体都能进行分析，其缺点是灵敏度低。

应用：TCD对所有物质均有响应，结构简单、性能可靠，定量准确，经久耐用。广泛用于各种气体分析。它是一种通用的非破坏性浓度型检测器，理论上可应用于任何组分的检测，但因其灵敏度较低，故一般用于常量分析。

氮磷检测器(NPD)

NPD 对含N、P的有机物的检测肯有灵敏度高，选择性强，线性范围宽的优点，它已成为目前测定含N 有机物最理想的气相色谱检测器；对含P 的有机物，其灵敏度也高于火焰光度检测器，而且结构简单，使用方便；

广泛用于环境、临床、食品、药物、香料、刑事法医等分析领域，成为最常用的气相色谱检测器，目前几乎所以的商品色谱仪都装备这种检测器。

火焰光度检测器(FPD)

FPD是分析S、P 化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测器。当含S、P 的化合物进入检测器，在富氢焰（H2 与O2 体积比）中燃烧时，从基态到激发态发出特征光谱，分别发射出（350-480）nm 和(480-600)nm 的一系列特征波长光，其中394nm 和526nm 分别为含S 和含P化合物的特征波长。其特征光透过特征光单色滤光片直接投射在光电倍增管上，通过光电倍增管将光信号转换成电信号，经微电流放大器放大传输给色谱工作站的数据采集卡，数据采集卡将其模拟信号转换成数字信号，便可得到相应的谱峰。

广泛用于环境、食品中S、P 农药残留物的检测。以前一直将FPD作为S 和P 化合物的专用检测器，后由于氮磷检测对P 的灵敏度高于FPD，而且更可靠，因此FPD现今多只作为S 化合物的专用检测器。

集中检测器特性比较

检测器应用范围和主要特点区别

各种检测器最低检出限的计算方法

最小检测限是实际测出来的。不同的检测器设计就会有不同的检测限，并且检测限往往用一种大家共用的试剂，指定的柱子，并不能代表所有物质的最小检测限，最小检测限和信噪比有一定关系。检测限D=2N/S,其中N为噪声，单位m V或A；S为检测器灵敏度，不同检测器灵敏度的表示方式不同，检测限的表示方式也随之不同。一般来讲D的单位随S的不同也分为3种：mg/ml.ml/ml,g/s。

先说计算方法：国内一般以物质的峰高为计算依据，要求大于三倍的噪音，安捷伦的要求是三倍的噪音为最低定性指标，10倍的噪音为最低定量指标。判断噪音的方法简单点的话就是放大基线，看下平稳状态下平均噪音的波动范围是多少，或用工作站直接计算。

各检测器的最低检测线有两种方法，1是实际测量法，二是理论计算法，当然了，不同的条件，最低检测线也不一样。先说实际测量法，比较简单，色谱的条件保持稳定，然后将配制成一定浓度的样品不断的稀释进样，直到物质峰高小于10倍或国内的3倍峰高时候的浓度就是最低检测线。计算法比较省劲，但是要保证检测器线性良好，如10ppm的物质峰高为1000单位，噪音为1单位，那么10倍的噪音就是10各单位了，1000/10=100倍，然后10ppm/100=0.1ppm，就此我们就可以大致推算出来该条件下，该检测器对该物质的最低检测线为0.1ppm。

仪器的最小检测限越小，说明检测器设计较好，灵敏度也越高，但同时也会使仪器的稳定性、重现性降低等等，在使用各种仪器的过程中，国产仪器往往比较稳定，但是灵敏度较小；线性范围指的是样品的检测浓度和质量的大小能否线性检测，线性范围小的检测器，对分析方法的要求较高。检测器选型还是要根据每种检测器的优缺点、适用范围来做选择。